前躯体碳化法制备钠米碳化铬粉末(3)

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采用两组不同有机物：丙酮－甲醇和乙醇－乙二醇，并通过改变(NH4)2[Cr(C2O4)3]和有机物溶液的体积比得到不同形貌的氧化物前驱体和不同形貌的Cr3C2粉末。

1.5 本课题研究目的、意义

根据上述可以知道，碳化铬具有较高的熔点、硬度和良好热导性等优异的性能，在冶金、电子学、催化剂等领域得到广泛的应用。在制备超细硬质合金时，碳化铬粉末作为晶粒长大抑制剂得到了广泛的应用。

目前，碳化铬粉末的制备通常采用三氧化二铬与固体碳混合碳化而成，此方法碳化温度较高、碳化时间较长，粉末粒度一般为微米级。该法生产成本较高，并且生产的粉末难以满足现代工业需求，现代工业迫切需求超细、纳米级碳化铬粉末。本课题采用水溶液前驱体法制备纳米碳化铬粉末，以铬酸铵、草酸铬、铬酸酐等为铬源，纳米碳黑为碳源，主要研究反应温度、保温时间等对纳米碳化铬制备的影响。

1.6 本课题研究内容和技术路线

1.6.1 研究内容

针对以上情况，主要研究的内容包括以下几个方面： (1) 反应温度对制备纳米碳化铬粉末的影响

以一定配比，研究不同温度对制备纳米碳化铬粉末的影响，主要采用以下测试手段：

a>采用X射线衍射仪分析不同温度下反应产物的物相组成； b>采用扫描电镜分析不同温度下反应产物的微观形貌。 (2) 配碳量对制备纳米碳化铬粉末的影响

在同一温度下，研究不同配碳量对制备纳米碳化铬粉末的影响，主要采用以下测试手段：

a>采用X射线衍射仪分析不同配碳量下反应产物的物相组成； b>采用扫描电镜分析不同配碳量下反应产物的微观形貌。

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(3) 保温时间对制备纳米碳化铬粉末的影响

在同一温度下，研究不同保温时间对制备纳米碳化铬粉末的影响，主要采用以下测试手段：

a>采用X射线衍射仪分析不同保温时间下反应产物的物相组成； b>采用扫描电镜分析不同保温时间下反应产物的微观形貌。 1.6.2技术路线

本课题在制备纳米碳化钒时，采用了如图1-1所示的技术路线：

原料放入碳管炉 配比 升温至反应温度 配制溶液 反应物 加热、干燥 物相分析前驱体粉末 微观组织分析 图1-1 制备纳米碳化钒的技术路线

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2 实验部分

2.1 实验原料

纳米碳黑：产地攀枝花，粒度<50nm，粉末分散性良好。 重铬酸铵：产地天津，分析纯，纯度>99%。

2.2 实验设备

真空热压炉：上海晨华电炉有限公司生产。

额定功率：50KW，电源电压：380V，最高温度：2300℃，频率：50HZ，加热器电压：0～36V，最大压力：20吨（压力自动调节），冷态极限真空度：6.67×10-3Pa,工作真空度：6.67×10-2Pa（1600℃以下）,工作区尺寸：直径160×200，最大位移：100mm。

电热恒温鼓风干燥箱：天津市华北实验仪器有限公司生产。

额定功率：2.0KW，电源电压：220V，温度范围：300℃，相数：1，频率：50HZ，温度波动度：正负1.5℃，温度均匀性：正负2.5%，工作室尺寸：45×55×55。

2.3 实验过程

将粉状重铬酸铵和纳米碳黑置于去离子水或蒸馏水中，搅拌均匀后，制得混合溶液，然后将该混合液置于烘箱中在一定条件下加热、烘干，最后得到含有铬源和碳源的前驱体粉末，将前驱体粉末研碎后置于真空碳管炉中开始加热，于600℃保温30min，使之转化为Cr2O3，然后直接升温至碳化铬转化温度，即可得到纳米级碳化铬粉体。

本实验以重铬酸铵和纳米碳黑为原料来制备纳米碳化铬粉体，主要基于以下反应原理：在低温下干燥，重铬酸铵（(NH4)2Cr2O7）发生分解生成Cr2O3 ，H2O和N2，使Cr2O3和纳米碳黑达到了较好混合，从而可以缩短反应路径，降低反应温度，缩短反应时间。然后随着温度的升高，碳逐渐将铬的高价氧化物还原成铬的低价氧化物，最终生成碳化铬。

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具体反应过程如下：

(NH4)2Cr2O7(s) ＝Cr2O3 (s)＋N2↑+ 4H2O （2-1）

3Cr2O3(s) + 13C (s)= 2Cr3C2 (s)+ 9CO （2-2） 3(NH4)2Cr2O7(s) + 13C(s) = 2Cr3C2 (s)+ 9CO+ 12H2O＋3N2↑ （2-3）

2.4 正交设计试验次数

由于本毕业设计（论文）课题任务的内容是：

（1）反应温度对合成纳米碳化铬粉末的相组成和微观结构的影响； （2）保温时间对合成纳米碳化铬粉末的相组成和微观结构的影响； （3）碳含量对合成纳米碳化铬粉末的影响。 故将其列为表格形式，如下表所示：

表2-1 实验考虑因素 水平 1 2 3

从表2-1可以看出这是一个3因素3水平的试验，确定实验的次数只需要设计一个L9(34)的正交试验表，经正交实验表分析，此次试验只需做9次即可得出较为准确的结论。需要做的9次试验如下表所示：

表2-2 实验的方案

A1B1C1 A2B1C2 A3B2C1 A1B2C2 A2B2C3 A3B1C3 A1B3C3 A2B3C1 A3B3C2 （A）温度/℃ 900 1000 1100 （B）保温时间/min 30 60 90 （C）碳含量/% 17 19 21 注：实验过程中发现900℃时反应物反应很不完全，因此将A2B1C2改A3B2C2，而将A1B3C3中的900℃改为了1200℃，想对比着看看结果，分析一下。

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2.5 测试方法

2.5.1物相分析

采用丹东方圆仪器公司生产的DX-1000型X射线多晶衍射仪对实验产物进行物相分析，以确定产物的物相组成，并根据谢乐公式：D = Kλ/ ( Bcosθ) （其中: λ为0. 154 nm , k 取0. 9，B为衍射峰的半高宽）计算得到颗粒尺寸。实验参数为：管压40 KV，电流25 mA，CuKα，λ=0.15460 nm，扫描速度为：0.06o/sec，扫描范围为：2θ=20~90o。 2.5.2 显微分析

采用JSM-5600LA型扫描电镜观察、分析粉体的形貌和颗粒粒径。仪器分析电压为：120~200KV，点分辨率为：0.3 nm。 2.5.3 红外分析

采用红外吸收光谱仪（红外分光光度计），日本岛津公司生产，型号是IRPrestige-21，仪器分析电压为220V。 2.5.4 TG-DTA分析

采用微机差热天平，北京光学仪器厂生产，型号是WCT-2C，仪器分析电压为220V。

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