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前躯体碳化法制备钠米碳化铬粉末(5)

来源:网络收集 时间:2019-04-23 下载这篇文档 手机版
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毕业论文

(c) 100000倍

图3-8 1000℃、60min、21%C条件下反应产物的SEM图

图3-9是前驱体粉末在1100℃、60min、17%C条件下反应产物的SEM图。由图可见,在该条件下,颗粒基本呈球形或类球形,基本上无团聚现象,经分析知反应产物中只有Cr3C2和Cr2O3,没有Cr2O3向Cr3C2转化的中间产物,且Cr2O3含量较多。与其他1100℃时产物的形貌相比,颗粒形貌的均匀性较低,结合该反应产物的XRD(图3-4)可知,该条件下反应产物中主要为未反应的Cr2O3,并有少量已经反应完全的Cr3C2,造成这样的结果的原因是配碳量太低,所以有剩余的Cr2O3无法反应,从而造成颗粒形貌的均匀性较低,颗粒尺寸大约为35-45nm之间。

(a) 30000倍 (b) 50000倍

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(c) 100000倍

图3-9 1100℃、60min、17%C条件下反应产物的SEM图

图3-10是前驱体粉末在1100℃、30min、21%C条件下反应产物的SEM图。由图可见,在该条件下,颗粒基本呈球形或类球形,无团聚现象,经分析知反应产物中只有Cr3C2,没有Cr2O3和Cr2O3向Cr3C2转化的中间产物,与上图中1100℃时产物的形貌相比,颗粒形貌的均匀性提高,颗粒尺寸降低,结合该反应产物的XRD(图3-5)可知,该条件下反应产物全部为Cr3C2。经分析后得知,这次试验之所以颗粒形貌的均匀性提高、颗粒尺寸降低,是因为虽然试验的保温时间降低了,但是它的配碳量却提高了,因此反应较为充分,颗粒尺寸大约为35-45nm之间。

(a) 30000倍 (b) 50000倍

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(c) 100000倍

图3-10 1100℃、30min、21%C条件下反应产物的SEM图

图3-11是前驱体粉末在1100℃、90min、19%C条件下反应产物的SEM图。由图可见,在该条件下,颗粒基本呈球形或类球形,无团聚现象,经分析知反应产物中只有Cr3C2,没有Cr2O3和Cr2O3向Cr3C2转化的中间产物,与上图中1100℃时产物的形貌相比,颗粒形貌的均匀性又进一步地提高,颗粒尺寸也进一步地降低了,结合该反应产物的XRD(图3-6)可知,该条件下反应产物全部为Cr3C2。经分析后得知,这次试验之所以颗粒形貌的均匀性进一步提高、颗粒尺寸也进一步降低,是因为虽然试验的配碳量有所降低,但其保温时间提高了,因此反应更为充分,颗粒尺寸大约为30-40nm之间。

(a) 30000倍 (b) 50000倍

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(c) 100000倍

图3-11 1100℃、90min、19%C条件下反应产物的SEM图

3.3 红外分析

图3-12、3-13分别是前驱体粉末在900℃、30min、17%C和900℃、60min、19%C条件下反应产物的红外图谱。由图可见,在该条件下明显地出现了三种波长的基团,分别是600/cm左右、900/cm左右和2400/cm左右的波长,经查资料知,这三种基团分别是O-Cr基团、C-Cr基团和C-O基团,说明此条件下反应产物中主要含有Cr2O3和Cr3C2,这与在扫描电镜和XRD中的分析结果是一致的。

图3-12 900℃、30min、17%C条件下反应产物的红外图谱

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图3-13 900℃、60min、19%C条件下反应产物的红外图谱

图3-14是前驱体粉末在1200℃、90min、21%C条件下反应产物的红外图谱。由图可见,在该条件下明显地出现了两种波长的基团,分别是900/cm左右和2400/cm左右的波长,经查资料知,这两种基团分别是C-Cr基团和C-O基团,说明此条件下反应产物中只含有Cr3C2,这与在XRD中的分析结果是一致的。

图3-14 1200℃、90min、21%C条件下反应产物的红外图谱

图3-15、3-16、3-17分别是前驱体粉末在1000℃、60min、21%C,1000℃、

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