前躯体碳化法制备钠米碳化铬粉末

2010届毕业生 毕业论文

题 目: 前驱体碳化法制备纳米碳化铬粉末

院系名称：材料科学与工程 专业班级： 材料升0801 学生姓名： 学 号：

指导教师： 教师职称： 讲师

2010年 5 月 28

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摘 要

碳化铬具有较高的熔点、硬度和高温强度，以及良好的电导率和热导率。这些优异的性能确保了其在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等方面的广泛应用。

本课题选用重铬酸铵和纳米碳黑为原料，先将原料制成前驱体粉末，再在真空碳管炉中进行碳热还原反应，在一定条件下制备成纳米碳化铬粉体。主要采用了XRD、SEM等分析手段研究了不同工艺条件（反应温度、保温时间、配碳量）对制备纳米碳化铬的影响。

通过实验得出以下结论：900℃时，反应产物中主相为Cr2O3，含有少量的Cr3C2和游离碳。1000℃时，Cr2O3的量减少，Cr3C2的量增多。1100℃时，碳含量为19%、21%时，保温时间在30min、60min、90min时，反应产物均为单一的Cr3C2。900℃时反应产物颗粒基本呈球形或类球形，有少量的团聚现象，这主要由于该温度条件下正发生Cr2O3向Cr3C2的相转变，造成部分颗粒团聚。1000℃时反应产物颗粒尺寸在45-55nm之间变化，并且团聚现象减少，反应产物中Cr3C2生成量增多。1100℃时反应产物颗粒呈球形或类球形，无明显团聚现象，颗粒尺寸在30-40nm之间。

关键词：碳化铬 纳米碳黑 碳热还原法 重铬酸铵

I

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Title The preparation of chromic carbide nanopowder by precursor carbonization method

Abstract

Chromium carbide has a high melting point, hardness and high temperature strength and good electrical conductivity and thermal conductivity. The excellent performance ensure that it is widely used in metallurgy, electronics, catalysts and high-temperature coating materials.

Ammonium dichromate and nano-carbon black were used as raw materials, and were prepared as precursor powder firstly, then in a vacuum carbon tube furnace for carbothermal reduction. Under certain conditions, chromium carbide nanopowder was obtained. Effects of different process conditions (temperature, holding time, carbon content) on the preparation of chromium carbide nanopowders by using XRD and SEM methods.

The experiment shows the following conclusions: at 900 ℃, the main phase of the reaction products was Cr2O3, containing a small amount of Cr3C2 and free carbon. At 1000 ℃, the mount of Cr2O3 reduced, while the mount of Cr3C2 increased. At 1100 ℃, the carbon content was 19% and 21%, when the holding time was at 30min, 60min, 90min, the reaction products are single Cr3C2. At 900 ℃ the reaction products was basic spherical particles or spherical with a small amount of agglomeration. This was mainly due to the appearance of phase transition from Cr2O3 to Cr3C2, which resulted in some particle agglomeration. At 1000 ℃, the reaction products was in the 45-55nm particle sizes, and the reunion phenomenon is reduced, the reaction product of Cr3C2 increased. At 1100 ℃ the product of reaction was spherical or spherical particles, no agglomeration, particle size is between 30-40nm.

Keywords: Chromium carbide; Nano-carbon black; Carbothermal reduction method;

Ammonium dichromate

II

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目 录

1 绪论 ............................................................................................................................ 1

1.1 纳米材料 .......................................................................................................... 1 1.2 碳化铬的性质及用途 ...................................................................................... 1

1.2.1 铬简介 .................................................................................................... 2 1.2.2 铬的化合物 ............................................................................................ 2 1.2.3 碳化铬 .................................................................................................... 3 1.3 碳化铬的制备方法 .......................................................................................... 3

1.3.1 真空碳热还原法 .................................................................................... 3 1.3.2 机械合金化法 ........................................................................................ 4 1.3.3 喷雾热解法 ............................................................................................ 4 1.3.4 气相沉积法 ............................................................................................ 5 1.4国内外研究现状 ............................................................................................... 5

1.4.1 国内研究现状 ........................................................................................ 5 1.4.2 国外研究现状 ........................................................................................ 6 1.5 本课题研究目的、意义 .................................................................................. 7 1.6 本课题研究内容和技术路线 .......................................................................... 7

1.6.1 研究内容 ................................................................................................ 7

1.6.2 技术路线 ................................................................................................ 8 2 实验部分 .................................................................................................................... 9

2.1 实验原料 .......................................................................................................... 9 2.2 实验设备 .......................................................................................................... 9 2.3 实验过程 .......................................................................................................... 9 2.4 正交设计试验次数 ........................................................................................ 10 2.5 测试方法 ........................................................................................................ 11

2.5.1 物相分析 .............................................................................................. 11 2.5.2 显微分析 .............................................................................................. 11 2.5.3 红外分析 .............................................................................................. 11

2.5.4 TG-DTA分析 ....................................................................................... 11 3 结果分析 .................................................................................................................. 12

3.1 XRD分析 .................................................................................................... 12 3.2 SEM分析 .................................................................................................... 15 3.3 红外分析 ...................................................................................................... 20 3.4 TG-DTA分析 .............................................................................................. 25 结 论 ...................................................................................................................... 27 致 谢 ...................................................................................................................... 28 参 考 文 献 .......................................................................................................... 29

III

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1 绪论

1.1 纳米材料

纳米科技(Nano-ST)是80年代末刚刚诞生并正在崛起的新科技，它的基本涵义是在纳米尺寸范围内认识和改造自然。它所涉及的领域是人类过去很少涉及的非宏观、非微观的中间领域，从而开辟了人类认识世界的新层次，这标志着人类的科学技术进入了一个崭新的时代-纳米科技时代，将为新科技革命增加一项重要的新内涵[1]。

纳米粒子及由其构成的固体具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应及由此派生出的许多传统固体不具备的特殊性质。高强、高硬、良好的塑性与韧性是纳米材料引人注目的特性之一。德国的格莱特等制备的纳米铁多晶材料强度为常规铁的13倍。美国的席格尔也制得硬度高于同种常规材料的TiO2陶瓷。在陶瓷增韧方面，人们已经发现了具有塑性甚至超塑性的TiO2、Y-TZP、A12O3、ZrO2-Al2O3、Si3N4陶瓷。

现代陶瓷的发展趋势之一即原料粉体的显微结构从微米级尺度向纳米级(1-100nm)尺度发展，即其显微结构介于原子(或分子)与常规微米结构之间的过渡尺度区，并由于其尺寸效应带来显著不同的化学和物理性质。纳米结构陶瓷的兴起，标志着对结构陶瓷的研究与开发已进入介于宏观与原子之间的纳米层次，开拓了结构陶瓷的超塑性和低温烧结等新的性能与工艺途径，为结构陶瓷在纳米尺度量级的原料合成、制备、组成、结构、性能和使用功效等方面丰富了科学内涵，成为结构陶瓷研究的一个前沿领域。

采用纳米粉制备陶瓷和在常规陶瓷中添加纳米粉都可以使陶瓷的断裂韧性的和强度大大提高，烧结温度也可降低，对这种高性能陶瓷材料的研究也相应蓬勃兴起。因此，采用纳米粉为原料和添加纳米粉改性是对常规材料(特别是陶瓷等脆性材料)进行强韧化的有效途径。

1.2 碳化铬的性质及用途

碳化铬具有较高的熔点、硬度和高温强度，以及良好的电导率和热导率。

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