2.7.2 树脂动态解吸曲线的考察取500 ml经预处理的D101湿树脂湿法装柱(Ф40 mm×700 mm),环境温度30℃下,以2 BV/h的速度上样4 500 ml吸附原液(pH 3~4),然后用大量的纯水冲洗至基本无色,分别用40%乙醇、50%乙醇洗脱,洗脱速度1 BV/h,洗脱液流出125 ml时,开始收集洗脱液,每份125 ml,分别测定每份洗脱液中迷迭香酸的浓度,据此绘制洗脱曲线,结果见图3。从图3可知,用40%乙醇和50%乙醇洗脱,解吸峰均集中、较高。按接收1 500ml的洗脱液计算,40%乙醇、50%乙醇洗脱的解吸率分别为94.8%,98.7%。将合并后的1 500 ml 40%乙醇洗脱液和1 500 ml 50%乙醇洗脱液,分别浓缩、冻干,得淡黄色粉末,测定粉末中迷迭香酸的含量,分别为23.7%,15.9%。结合“2.6.4”项的实验结果,优先选用40%乙醇进行解吸。
3 讨论与结论
随着pH值的增加,迷迭香酸的吸附量减少,尤其是pH大于6.0后,说明吸附原液的pH对树脂的吸附性能影响很大,这可能与迷迭香酸含有羧基有关,由于随着pH值的增加,迷迭香酸解离的程度增加,解离程度越大,水溶性和极性越大,而D101为非极性吸附树脂,故吸附性能降低。由于pH过小有引起迷迭香酸消旋和聚合的可能,故在考察pH对吸附性能的影响时,未考察pH小于3的情况。
选用40%乙醇解吸迷迭香酸,往往不能解吸迷迭香水提液中极性较小的成分,这些成分如果不解吸,树脂的性能会很快下降,故为了保持D101树脂良好的吸附和分离效果,每次用40%乙醇解吸后,都要再用3 BV的90%乙醇解吸吸附在树脂上的极性较小的成分,再用大量的纯水洗柱,方可重新上样。经预处理的D101树脂,按上述上样、解析、再生的工艺,测定8次重复使用中每次树脂的吸附量和解吸率,表明树脂的吸附性能和分离效果无明显下降,可以循环使用。
D101树脂可从迷迭香中较好的分离纯化迷迭香酸,具有潜在的工业应用价值。其较优的工艺路线为:迷迭香经水提后,浓缩,调节pH 3~4,上D101大孔吸附树脂吸附,上样量9 BV(8%固体含量的原吸附液,迷迭香酸2.176 mg/ml),上样速度2 BV/h,水洗至基本无色后后,用40%乙醇洗脱,解吸速度1 BV/h,收集洗脱液3 BV,解吸率94.8%,洗脱液浓缩、冷冻干燥,得淡黄色粉末,迷迭香酸的含量为23.7%,产品淡黄色,水溶性好,可满足市场对迷迭香酸含量的要求。
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