大孔吸附树脂分离纯化迷迭香中迷迭香酸的研究(3)

    D（%）=CDVD/（C0V0－CeVe）式③

    式①、②、③中：Q为吸附量；A为吸附率；D为解吸率；C0为吸附原液中迷迭香酸的浓度；V0为吸附原液体积；Ce为迷迭香酸的平衡浓度（静态实验），或上柱和水洗时流出液合并后溶液中迷迭香酸的浓度（动态实验）；CD为解吸液中迷迭香酸的浓度；Ve为吸附原液体积（静态实验，等于V0），或上柱和水洗时流出液合并混匀后的体积（动态实验）；V为湿树脂体积；VD为解吸液体积。

　　2.5  吸附树脂的筛选准确量取经预处理的4种湿树脂各300 ml，分别装入直径为40 mm的玻璃柱，各上样2 000 ml 8%吸附原液，速度6.0～6.5 ml/min，然后用600 ml纯水以相同的速度洗脱，上样和水洗时流出液合并，分别混匀，测定其迷迭香酸的浓度，计算4种树脂对迷迭香酸的吸附量。然后分别依次用750 ml 70%乙醇（V/V）洗脱，洗脱速度6.0～6.5 ml/min，得70%乙醇洗脱液，混匀，测定其迷迭香酸的浓度，计算4种树脂的解吸率。将70%洗脱液浓缩，冻干，得固体粉末，测定迷迭香酸的含量。筛选实验的结果见表1。表1  不同树脂对迷迭香酸的吸附和解吸效果（略）

　　由表1可知， D101树脂虽在吸附量和解吸率上和XAD-2、HP-202种树脂没有明显差别，但其洗脱液浓缩、干燥所得粉末中迷迭香酸的含量明显大于其余树脂，故选用D101树脂对迷迭香酸的分离纯化工艺进行研究。

　　2.6  静态实验

　　2.6.1  吸附的动力学过程准确量取10.0 ml经预处理的D101湿树脂，置250 ml三角瓶中，环境温度30℃左右，加入100 ml 8%吸附原液，分别在设定的时间点取样，测定D101树脂静态吸附的动力学过程。（见图1）。由图1可知，开始40 min内，树脂对迷迭香酸的吸附很快，随后变慢，而在60～90 min之间又突然变快，150 min后吸附增加缓慢，300 min以后吸附基本达到动态平衡。

　　2.6.2  温度对吸附性能的影响准确量取10.0 ml经预处理的D101湿树脂，置250 ml三角瓶中，加入100 ml 8%吸附原液，共6份，分别置于10，20，30，40，50，60℃的环境下，静态吸附24 h。以吸附率作为吸附性能的评价指标，考察温度对D101树脂吸附性能的影响。结果表明，10～40℃之间D101树脂的吸附性能较稳定，当温度超过50℃时，吸附率明显下降。故在正常的工作环境下，温度对树脂吸附迷迭香酸的性能无明显影响。

　　2.6.3  pH值对吸附性能的影响准确量取10.0 ml 经预处理的D101树脂，加入到250 ml的三角瓶中，共6份，分别加入100 ml pH值为3，4，5，6，7，8的8%吸附原液（用1 mol/L的盐酸或氨水调节），静态吸附24 h。考察吸附原液pH值对D101树脂吸附性能的影响。结果见表2。
   
　　由表2可知，吸附原液的pH 3～4时吸附量较大，随着pH值的增加，迷迭香酸的吸附量减少，尤其是pH大于6.0后，所以吸附原液宜调pH 3～4。

　　2.6.4  不同乙醇浓度的静态解吸效果准确量取10.0 ml在8%吸附原液中饱和吸附的D101树脂，加入到250 ml的三角瓶中，共6份，分别加入20%，30%，40%，50%，60%，70%（V/V）不同浓度的乙醇静态解吸24 h，以考察迷迭香酸解吸的较佳乙醇浓度，结果见表3。表2  不同pH值条件下的吸附量（略）表3  不同乙醇浓度的解析效果（略）

　　由表3可知，50%以上的乙醇浓度即可将迷迭香酸完全解吸，40%乙醇的解吸率为93.2%，略小于50%乙醇的解吸率，但解吸时洗脱物中迷迭香酸的含量也是要考虑的重要因素。故最佳乙醇解吸浓度有待动态实验的进一步考察。

　　2.7  动态实验

　　2.7.1  不同上样速度对树脂动态吸附性能的影响将500 ml经预处理的D101湿树脂湿法装柱（Ф40 mm×700 mm），环境温度30℃下，用配制的8%迷迭香水提液（用1 mol/L氨水调节pH3～4）作为吸附原液上柱，在相同的实验条件下，加液量分别为3,6，9，12，15，18 BV，分别以1，2，3，4 BV/h的流速在同一试验条件下进行动态吸附性能的考察，结果见图2。由图2可知，上样量最大为9 BV，而此时上样速度超过2 BV/h时即有泄漏。故以2 BV/h的速度上样9 BV的8%吸附原液较好。

百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，免费范文网，提供经典小说医药类大孔吸附树脂分离纯化迷迭香中迷迭香酸的研究(3)在线全文阅读。