1、托烷生物碱类的鉴别试验:本类药物水解后生成的莨菪酸,经发烟硝酸加热处理,转变为三硝基衍生物,再与氢氧化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用,则转成有色的醌型产物,开始呈深紫色。
2、氧化反应:本类药物水解后生成的莨菪酸,可与硫酸和重铬酸钾在加热的条件下,发生氧化反应,生成苯甲醛,而逸出类似苦杏仁的臭味。
3、沉淀反应:本类药物具有碱性,可与生物碱沉淀剂生成沉淀。阿托品与氯化汞醇试液 生成黄色沉淀。
4、硫酸盐和溴化物的反应
含量测定主要采用非水溶液滴定法、酸性染料比色法及色谱法等。 5、维生素类:维生素B1、维生素C (1)维生素B1 鉴别试验:
1、硫色素反应:维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素,硫色素溶于正丁醇中,显蓝色荧光。
2、沉淀反应:与生物碱沉淀试剂生成沉淀。
3、氯化物反应:本品水溶液显氯化物的鉴别反应。
4、硝酸铅反应:维生素B1与氢氧化钠共热,分解产生硫化钠,可与硝酸铅反应生成黑色沉淀。
含量测定方法包括非水滴定法、紫外分光光度法及硫色素荧光法。 (2)维生素C 鉴别试验:
1、与硝酸银反应: VitC3黑
2、与2,6 - 二氯靛酚反应:
2,6?二氯靛酚?VitC???无色3、与其他氧化剂反应:与亚甲蓝或高锰酸钾反应试剂褪色,与碱性酒石酸铜反应生成 砖红色沉淀,与磷钼酸反应产生钼蓝
4、糖类的反应:维生素C可在三氯醋酸或盐酸存在的条件下水解、脱羧、生成戊糖,再失水,转化为糠醛,加入吡咯,加热至50℃产生蓝色。
5、紫外分光光度法:维生素C在0.01mol/L的盐酸中,在243nm波长处有唯一最大吸收。 含量测定主要采用碘量法、2,6 - 二氯靛酚滴定法及高效液相色谱法。 6、甾体激素类:醋酸泼尼松(氢化可的松)、炔雌醇(雌二醇) 鉴别试验:
(1)氢化可的松 1、△4 – 3 – 酮 存在共轭结构,产生UV吸收;与羰基试剂反应形成黄色的腙用于鉴别。 2、C17 – α – 醇酮基具有还原性,能与酒石酸铜试液、氨制硝酸银试液以及四氮唑试液反应呈色。
(2)炔雌醇(雌二醇) 1、A环为3–OH 苯环 存在共轭基团,产生UV吸;酚羟基课与重氮苯磺酸盐反应生成红色偶氮染料。
2、C17 –乙炔基 与AgNO3反应生成白色的炔银沉淀。 3、C17 –羟基 可成酯
含量测定方法: 1、HPLC
AgNO????Ag?(银镜) - 26 --
2、UV
3、比色法 四氮唑比色法(适用于皮质激素药物),异烟肼比色法,柯柏反应比色法(雌激素适用)
7、抗生素类:链霉素、庆大霉素 (均为氨基糖苷类抗生素)
鉴别试验:
1、茚三酮反应 具羟基胺类,α-氨基酸性质,链霉素 + 水和茚三酮 蓝色 2、Molish反应
3、N-甲基葡萄糖胺反应 4、麦芽酚反应 5、坂口反应 6、硫酸盐反应 7、色谱法
8、光谱法:UV、IR
含量测定:本类抗生素的效价测定主要有微生物检定法和HPLC法。
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