分析化学思考题及习题[1](2)

1．已知分析天平能称准至±0.1 mg，要使试样的称量误差不大于±0.1 %，则至少要称取试样多少克?

解：两次称量读数最大误差为±0.2mg

故 0.2?10?3m样?100%?0.1%

m样?0.2g2．某试样经分析测得含锰质量分数(%)为：41.24，41.27，41.23，41.26。求分析结果的平均偏差、标准偏差和变异系数。

解：

x?41.25?Σx?x1平均偏差 d??(0.01?0.02?0.02?0.01)%?0.02%n4 Σ(x?x)2(0.01)2?(0.02)2?(0.02)2?(0.01)2标准偏差 s??%?0.02%n?14?1s0.018变异系数 c?V??100%??100%?0.04%x41.253．某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为：20.39，20.41，20.43。计算标准偏差s及置信度为95 %时的置信区间。

解：

x?20.41?(0.02)2?(0.02)2 s??0.023?1??x?tsn

查t表，P=95﹪，n=3，t表=4.303

??20.41?4.303?0.02???????????3

置信区间为20.36%～20.46%。

4．水中Cl含量，经6次测定，求得其平均值为35.2 mg·L-1，s = 0.7 mg·L-1，计算置信度为90 %

—

时平均值的置信区间。

解：n=6，x?35.2，s=0.7 查t表，P=90﹪，t表=2.015

??35.2?2.015?0.7?????????6

-1

置信区间为（34.6～35.8）mg?L。

6

5．用Q检验法，判断下列数据中，有无应舍弃的？置信度选90 %。 （1）24.26，24.50，24.73，24.63； （2）6.400，6.416，6.222，6.408； （3）31.50，31.68，31.54，31.82。

解：（1）24.26离群较远，是可疑值，按Q值法进行判断

Q计?x2?x124.50?24.26??0.51xn?x124.73?24.26

查Q表=0.76 Q计

（2）检查6.222

Q计?6.400?6.2220.178??0.918?Q表?0.76

6.416?6.2220.194故6.222应舍弃。

（3）检查31.82

Q计?31.82?31.680.14??0.44?Q表?0.7631.82?31.500.32

无舍弃值。

6．测定试样中P2O5质量分数(%)，数据如下： 8.44，8.32，8.45，8.52，8.69，8.38

用Grubbs法及Q检验法对可疑数据决定取舍，求平均值、平均偏差d、标准偏差s和置信度选90 %及99 %的平均值的置信范围。

解：Q值法判断

8.69离群较远，可疑。

Q计?8.69?8.520.17??0.468.69?8.320.37

查Q值表 n=6 Q0.90=0.56 Q0.95=0.64

因Q计

Grubbs法检查

G计?xn-x

sx?8.47%x-x0.03?0.15?0.02?0.05?0.22?0.09?%?0.09%n6(0.03)2?(0.15)2?(0.02)2?(0.05)2?(0.22)2?(0.09)2

标准偏差 s?%6?1 ?0.13%平均偏差 d? 7

G计?8.69?8.47?1.69

0.13查Grubbs表

当n=6 置信度95% G表=1.82

G计

而C?L?x?tsn 查t值表，t(0.90)=2.02 t(0.99)=4.03 （n=6） (n=6)

平均值置信范围 C?L?8.47?2.02?(置信度90?)0.13?8.47?0.1160.13?8.47?0.216

C?L?8.47?4.03?(置信度99?)7．有一标样，其标准值为0.123 %，今用一新方法测定，得四次数据如下(%)：0.112，0.118，0.115和0.119，判断新方法是否存在系统误差。(置信度选95 %)

解：x标=0.123% 用t检验法检验

t?x???x??nsxs

本题x?0.116%

s?(0.004)2?(0.002)2?(0.001)2?(0.003)24?1?0.00316%

t计?0.116?0.123?4?4.430.00316

查t表 置信度（95﹪）n=4 t表=3.18 t计>t表 故新方法存在系统误差。 8．用两种不同方法测得数据如下： 方法Ⅰ：n1 = 6 方法Ⅱ：n2 = 9

x1= 71.26 % s = 0.13 %

1

x2= 71.38 % s = 0.11 %

2

判断两种方法间有无显著性差异？

解：判断两种方法有无显著性差异，可用t检验法

8

但首先要求两种方法精密度差别不大，才能进行比较，即通过F检验法判别之，

2s大(0.13)2F?2??1.40 2s小(0.11)查F表 fs大=6–1 fs小=9–1 F表=3.69 则F计

22(n1?1)s1?(n2?1)s2s合?n1?n2?25?(0.13)2?8?(0.11)2 ??0.1186?9?2t计?x1?x2s合71.26?71.386?9n1?n2??1.017?1.90n1+n20.1186?9 ?1.93

查t表，f=9+6–2，P=0.95，t表=2.16

故t计< t表，两种方法无显著差异。 9．用两种方法测定钢样中碳的质量分数：

方法Ⅰ：数据为4.08，4.03，3.94，3.90，3.96，3.99。 方法Ⅱ：数据为3.98，3.92，3.90，3.97，3.94。 判断两种方法的精密度是否有显著性差异。 解：精密度检查可用F检验法

方法I 的

16x1??xi?3.986i?1

(0.10)2?(0.05)2?(0.04)2?(0.08)2?(0.02)2?(0.01)2s1?6?1 ?42?10?4?0.0648?0.065

15x2??xi?3.94?25i?1方法Ⅱ的

3.94

(0.04)2?(0.02)2?(0.04)2?(0.03)2?0s2?5?1 ?0.034

22s大(0.065)42.25?3.65 F?2??计s小(0.034)211.56查表fs大=5

fs小=4 p=0.95 F表=6.26

9

由于F计

10．下列数据中包含几位有效数字：

（1） 0.025 1 （2） 0.218 0 （3） 1.8×10-5 （4） pH = 2.50 解：（1）三位 （2）四位 （3）二位 （4）二位 11．按有效数字运算规则，计算下列各式：

（1） 2.187×0.854 + 9.6×10-5 － 0.032 6×0.008 14； （2） 51.38／（8.709×0.094 60）；

9.827?50.620.005164?136.6；

（3）

（4）

1.5?10?8?6.1?10?83.3?10?6 －

－

解：（1） 2.187×0.854+9.6×105－2.65×104=1.868 （2） 51.38/0.8239=62.36

9.827?50.62?705.20.005164?136.6 （3）

1.5?10?8?6.1?10?8?1.7?10?5?63.3?10（4）

12．为了判断测定氯乙酸含量的方法是否可行。今对一质量分数为99.43 %的纯氯乙酸进行测定，测定10次数据如下：97.68，98.10，99.07，99.18，99.41，99.42，99.70，99.70，99.76，99.82，试对这组数据

（1） 进行有无异常值检查；

（2） 将所得平均值与已知值进行t检验，判断方法是否可行； （3） 表示分析结果；

（4） 计算该法重复性，以近似表达两次平行测定间的允许差。 解：（1） 用Grubbs法判断97.68是否该舍弃：

n = 10 x= 99.184%

s?(xi?x)2?n?110?110?4.8254?0.7329%

t计?x?x199.184?97.68??2.05s0.732

t计＜t表

t表?95???2.18n?10 10

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