毕业论文(3)

5、计算

苯甲酸含量%=(N·V×0.122/W)×100 = (N·V×

0.1441/W)

N : 标准氢氧化钠的浓度 V: 标准氢氧化钠消耗的体积 W : 样品重量

0.122 : 1ml0.1mol 氢氧化钠约等于苯甲酸的克数

采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差较大。 （二）紫外分光光度法 1、原理

样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了，根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。

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样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4，将其它酸性物质氧化，再经过蒸馏，得到无杂物的苯甲酸，在225nm下测定。

苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共轭体系，适合紫外分光光度仪测定。

此实验要求做空白，空白中不加磷酸，因苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特点（样品+1N NaOH5ml）→蒸馏苯甲酸（g/㎏）= C / W * 1000 （三）薄层层析法

原理：样品经过酸化后，用乙醚提取苯甲酸，然后将样品浓缩，浓缩后点样于聚酰胺薄层板上，经展开，显色后，根据比移值与标准比较定性，并进行定量。 （四）气相色谱法

原理：用乙醚提取后，采用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准系列比较定量。 （五）高压液相色谱法

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原理：样品处理后，注入高效液相色谱仪中，利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同，使被测组分分离，用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度，与标准比较定性和定量。 二、山梨酸及其盐的测定 测定方法：

（1） 比色法（硫代巴比妥酸比色法） （2） 紫外分光光度法 （3） 薄层层析法 （4） 气相色谱法 （5） 高压液相色谱法 （一）硫代巴比妥酸比色法 1、原理

样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸馏出来，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它产物，丙二醛与硫代巴比妥酸反应，生成红色物质，颜色的深浅与山梨酸含量成正比。（530nm下测定） 2、操作方法 ⑴ 样品制备

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称取100g左右的样品→加蒸馏水250ml→在高速捣碎机上打浆→定容500ml→过滤→收集滤液 ⑵ 山梨酸的提取

准确吸取两份滤液各20ml→分别放入两个250ml蒸馏瓶中→一个瓶加1ml磷酸、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸馏→分别用装有10ml0.1NaoH的100ml容量瓶接收馏液→当馏液收集到80ml停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝管→定容→分别吸10ml溶液→分别置于两个100ml容量瓶→用0.01NaoH定容→供样液、空白测定用 ⑶ 测定

准确吸样液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml（K2Cr2O7+硫酸）混合液→在100℃水浴5分钟→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加热7分钟→冷却→定容→于1cm比色杯在530nm处比色

⑷ 标准曲线绘制

第六章防腐剂的危害 由于微生物的活动而造成的食品变质、变味，失去原有营养价值的现象，也是人们所不愿看到的。这就引出了食品防腐剂。

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食品防腐剂可以有效地解决食品在加工、储存过程中因微生物“侵袭”而变质的问题，使食品在一般的自然环境中具有一定的保存期。生活中的食品防腐剂

目前世界各国允许使用的食品防腐剂种类很多，中国允许在一定量内使用的防腐剂有30多种。包括：苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、二氧化硫、叫亚硫酸钠 (钾) 、丙酸钠 (钙)、对羟基苯申酸乙酯、脱氢醋酸等。其中较多的是山梨酸和苯甲酸及其盐类。

苯甲酸钠是当前食品工业应用较为广泛的一种食品防腐剂，其可以使用的范围包括：碳酸饮料、低盐酱菜、酱油、蜜饯、葡萄酒、果酒、软糖、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、食品业用塑料桶装浓缩果蔬汁、果汁(果味)冰、预调酒、复合调味料、半固体复合调味料、调味糖浆、液体复合调味料。 防腐剂作为重要的食品添加剂之一，在食品工业中被广泛使用。酱油中一般含有防腐剂苯甲酸钠；面包和豆制品常常添加防腐剂丙酸钙；酱菜、果酱、调味品和饮料中常加入山梨酸钾；葡萄酒等果酒的防腐，传统上用亚硫酸盐等等。可见，防腐剂在日常消费的食品中广泛存在。含防腐剂食品，食用可放心。 “民以食为天”，食品防腐剂在老百姓日常选购的食品中大量存在，那么防腐剂是否有害人体健康。一种含有害物质的食品是否对人体产生危害，主要取决于人体食用的量，不应将食品含有害物质与食品有毒两种不同的概念混淆或等同起。

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