检测作业指导书(7)

福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第25页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 汞检测作业指导书

1.试剂及其配制

1.1硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ml。 1.2硝酸：优级纯，ρ=1.42g/ml。 1.3盐酸羟胺（NH2OH·HCL）。 1.4过硫酸钾（K2S2O8）。 1.5硼氢化钾（KBH4）

1.6氢氧化钾（KOH）:优级纯。

1.7盐酸羟胺溶液（100g/L）:称取25g盐酸羟胺溶于水中，稀释至250ml。 1.8过硫酸钾溶液（50g/L）:称取50g过硫酸钾用水溶解并稀释至1000ml。 1.9硫酸溶液：在搅拌下，将28ml硫酸硫酸缓慢地加入到500ml水中，稀释至1000ml。 1.10硝酸溶液（1+19）：将50ml硝酸缓慢地加到1000ml水中。

1.11 KBH4溶液（0.05g/l）:称取1g氢氧化钾溶于200ml水中，加入0.5g硼氢化钾溶解后，取20ml用水稀释至1000ml。

1.12汞标准储备溶液（1.00mg/ml）:准确称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中放置24h以上）于50ml干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀。

1.13汞标准中间溶液（10.0ug/ml）：移取1.00ml汞标准储备溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。

1.14汞标准中间溶液（0.100ug/ml）：移取1.00ml汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。

1.15汞标准使用溶液（10.0ng/ml）：移取10.00ml汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀（使用时配制）。

2.绘制标准曲线

2.1量取0ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml汞标准使用液，分别移入100ml容量瓶中，加硫酸溶液至标线，混匀。分别进样2.0ml，一次测定标准系

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第26页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 列个点荧光强度值（Ii）和标准空白荧光强度值（I0）。

2.2以（Ii－I0）为纵坐标，汞量为横坐标，绘制标准曲线（给出线性回归方程）并及时线性回归系数，结果记入表A.1

3.样品测定

3.1样品消化：量取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入2.0ml硫酸，5.0ml过硫酸钾溶液，放置在室温下消化24h，或加热煮沸1min后，冷却至室温，滴加2ml盐酸羟胺溶液，混匀，此液为样品消化液。

3.2分析空白：量取100ml无汞纯水于250ml锥形瓶中，加入2.0ml硫酸，5.0ml过硫酸钾溶液。在室温下放置消化24h以上，或加热煮沸1min后，冷却至室温。滴加2ml盐酸羟胺溶液，混匀，此液为分析空白液。

3.3分别取2.0ml样品消化液和分析空白液于氢化物发生器中，测定空白荧光强度（Ib）和样品消化液的荧光强度（Is）。以（Is—Ib）值，由标准曲线差得汞量，或用线性回归方程及时得出汞量。

4.记录和计算

将样品测定数据记表A.2，按式（2）计算海水中汞的含量：

c=m/V×k?????????????????(2) 式中：

c——水样中汞的浓度，单位为微克每升（ug/l）; m——水样中汞含量，单位为纳克（ng）； k——样品消化后体积校正系数为1.09； V——进样体积，单位为毫升（ml）。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第27页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 铜、铅、镉检测作业指导书

1.试剂及其配制

1.1铜、铅和镉标准贮备溶液（1.000mg/ml-Cu、Pb和Cd）：分贝称取0.1000g金属铜、铅和镉（纯度99.99%）于3只50ml烧杯中，用适量硝酸溶液溶解，必要时加热直至溶解完全后分别转入3只100ml量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

1.2铜、铅和镉标准中间溶液：分别移取5.0ml铜标准贮备液。3.0ml铅标准贮备液和1.0ml镉标准贮备液，置于同一100ml量瓶中，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。溶液中铜为50.0ug/ml、铅为30.0ug/ml、镉为10.0ug/ml；再移取10.0ml该溶液于100ml量瓶中，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。此溶液铜为5.0ug/ml，铅为3.0ug/ml，镉为1.0ug/ml。

1.3铜、铅和镉标准使用溶液：移取1.0ml铜、铅、镉标准中间液于100ml量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。此溶液铜为0.05ug/ml，铅浓度为0.03ug/ml.镉浓度为0.01ug/ml。

1.4硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。

1.5硝酸溶液（1+1）：1体积的水和1体积的硝酸混合。 1.6硝酸溶液（1+99）：1体积的硝酸和99体积的水混合。 1.7氨水：用等温扩散法提纯。 1.8盐酸（HCL）：用等温扩散法提纯。 1.9醋酸（CH3COOH）: ρ=1.05g/ml，优级纯。 1.10环己烷（C6H12）。

1.11甲基异丁基酮（MIBK,C6H12O）:优级纯，如果含干扰杂质，用石英亚沸蒸馏器蒸馏提纯。

1.12甲基异丁酮（MIBK）—环己烷混合液：将240ml甲基异丁酮和60ml环己烷在锥形分液漏斗中混合，加3ml硝酸，振荡0.5min，用水洗涤有机相两次。按此步骤重复3次。最后用水洗涤至水相pH6~7，收集有机相。

1.13吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）—二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC）溶液（1%）：分

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第28页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 别称取吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）和二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC）各1.0g，溶于水中。经滤纸过滤后稀释至100ml，用MIBK—环己烷萃取提纯3次，每次10ml，收集的水溶液保存于冰箱中，一周内有效。

1.14醋酸铵溶液：量取100ml醋酸于分液漏斗中，用氨水中和至pH为5，加2mlAPDC-DDTC溶液，10mlMIBK—环己烷混合液，振摇1min，弃去有机相。重复萃取提纯3次，存于试剂瓶中。

1.15溴甲酚绿指示液（1g/l）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于100命令20%（体积分数）乙醇溶液中。

2.绘制标准曲线

a)取6支100ml比色管，分别移入0ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml铜、铅和镉标准使用溶液，加水稀释至50ml刻度线，混匀；

b)加1滴溴甲酚绿指示液，用盐酸和氨水调至溶液呈蓝色（pH5~6）；

c）加1.0ml醋酸铵溶液，3.0mlAPDC-DDTC混合液，10.0mlMIBK-环己烷溶液，振荡2min，静置分层，有机相收集于样品瓶中；

d）按选定的一起工作条件，测定标准溶液的吸光值Ai。将测定数据填于表中； e）以吸光值Ai-Ao（标准空白）为纵坐标，相应的金属元素浓度（ug/l）为横坐标，绘制标准曲线。若使用计算机控制的石墨炉原子吸收分光光度计，可由计算机绘制出标准曲线。

2.水样的测定

准确量取50.0ml过滤的水样于比色管中，按分析步骤测定样品吸光值Aw。同事测定分析空白纸Ab。

4.记录与计算

以（Aw-Ab）由工作曲线查得或用线性回归方程计算得出样品中相应金属元素的浓度（ug/l）。由计算机控制的原子吸收分光光度计，可直接计算出样品中相应金属元素的浓度（ug/l）。将结果记入表中。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第29页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 锌检测作业指导书

1.试剂及其配制

1.1锌标准贮备溶液（1.00mg/ml-Zn）：称取0.2000g光谱纯金属锌。用5ml硝酸溶液溶解后，全量称入200ml量瓶中，加水至标线，混匀。

1.2锌标准中间溶液（100ug/ml）：量取10.0ml锌标准贮备液于100ml量瓶中，用盐酸溶液稀释至标线，混匀。

1.3锌标准使用溶液（2.00ug/ml）：量取2.00ml标准中间溶液于100ml量瓶中。用盐酸溶液稀释至标线，混匀，可稳定7d。

1.4乙酸铵溶液：量取57ml冰乙酸于200ml水中，加3滴二甲基黄指示剂溶液，用氨水溶液调节溶液恰呈橙黄色（pH=4），加水稀释至1L。

1.5络合剂混合溶液：分别称取吡咯烷基二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠各0.25g，溶于50ml水中，用定量滤纸过滤后与50ml乙酸铵溶液混合，用甲基异丁基酮提纯两次，每次10ml。水相盛于试剂瓶中（当日配制）。

1.6氨水溶液（6mol/l）：氨水经等温扩散法提纯。

1.7盐酸溶液（1+99）：用1体积盐酸（HCL,密度为1.19g/ml，超级纯）与99体积水混匀。

1.8甲基异丁甲酮（MIBK）CH3COCH2CH(CH3)2。

1.9二甲基黄指示剂溶液（0.5g/l）：称取0.05g二甲基黄溶于100ml90%乙醇溶液中，混匀，过滤后使用。

1.10硝酸溶液（6mol/l）：移取75ml硝酸（HNO3，密度为1.42g/ml，优级纯）与125ml水混匀。

2.绘制工作曲线

a）取6个25ml具塞比色管，分别加入0ml，0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml，1.00ml锌标准使用液，加水稀释至20ml，混匀；

b）各加1滴二甲基黄指示剂溶液，混匀； c）用氨水溶液调溶液恰呈橙黄色；

d）各加2mlAPDC-DDTC-乙酸铵络合剂混合溶液，混匀；

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