检测作业指导书(2)

福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 目录 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第1页 共1页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 铁检测作业指导书 ....................................................................................................................... 157 锰检测作业指导书 ....................................................................................................................... 159 六价铬检测作业指导书 ............................................................................................................... 161 钙检测作业指导书 ....................................................................................................................... 163 镁检测作业指导书 ....................................................................................................................... 164 钾、钠检测作业指导书 ............................................................................................................... 165 钡检测作业指导书 ....................................................................................................................... 166 银检测作业指导书 ....................................................................................................................... 167 镍检测作业指导书 ....................................................................................................................... 168 铝检测作业指导书 ....................................................................................................................... 169 甲醛检测作业指导书 ................................................................................................................... 171 苯胺检测作业指导书 ................................................................................................................... 173 游离氯检测作业指导书 ............................................................................................................... 175 四氯化碳、三氯甲烷检测作业指导书 ....................................................................................... 177 苯、甲苯、乙苯、二甲苯检测作业指导书 ............................................................................... 178 对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果检测作业指导书 ....................................................... 180 烘干残渣及盐分总量检测作业指导书 ....................................................................................... 182 锶检测作业指导书 ....................................................................................................................... 183 叶绿素检测作业指导书 ............................................................................................................... 184 总碱度检测作业指导书 ............................................................................................................... 186

福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第1页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 油类检测作业指导书

1.试剂及其配制

除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为自来水加高锰酸钾蒸馏或等效纯水。 1.1正己烷

市售正己烷〔CH3(CH2)4CH3〕使用前于波长225nm处，以水作参比，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。

脱芳处理：取约900mL正己烷于1000mL小口试剂瓶中，加10mL硫酸，在康氏振荡器上振荡1h，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏法提纯或用活性碳层析柱进行脱芳处理。纯化后的正己烷需再检查透光率，合格后方可使用。

1.2层析活性炭 市售品需经活化处理。

1.3硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/mL。

1.4硫酸溶液（1+3）：在搅拌下将1体积硫酸(ρ=1.84g/mL)慢慢加入3体积水中。 1.5油标准贮备液（5.00g/L）：称取0.500g指定油品于10mL烧杯中，加入少量正己烷，溶解，全量移入100 mL量瓶中，加正己烷至标线，混匀。此液1.00mL含油5.00mg。置于冰箱中可保存3个月。

1.6油标准使用液（200mg/L）：移取2.00mL油标准贮备液(5.00g/L)于盛有少量正己烷的50mL量瓶中，用正己烷移释至标线，混匀。此液1.00mL含油200μg。置于冰箱中保存一个月。

2.绘制标准曲线

分别移取0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.25mL油标准使用液于盛有少量正己烷的10ml量瓶中，加正己烷稀释至标线，混匀。其油浓度分别为0，5.00，10.0，15.0，20.0，25.0μg/mL。

将溶液移入1cm石英测定池中，于波长225nm处，以正己烷作参比，测定吸光值Ai和

A0(标准空白)。

以吸光值Ai-A0为纵坐标，相应的油浓度(μg/mL)为横坐标，绘制油标准曲线。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第2页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 3.样品测定

将经5ml硫酸溶液(1+3)酸化的水样约500mL全部转入800mL锥形分液漏斗中，加5.00mL正己烷于分液漏斗中，振荡2min(注意放气)，静置分层。将下层水样放入原水样瓶中。用滤纸卷吸干锥形分液漏斗管颈内水分，正己烷萃取液放入25mL具塞比色管中，将萃取过的水样倒回原分液漏斗中，加5.00mL正己烷重复萃取一次。将下层水样放入1000mL量筒中，测量萃取后水样体积。萃取液合并于上述具塞比色管中。

按油标准曲线步骤测定吸光值Aw。同时取500ml蒸馏水测定分析空白吸光值Ab。 4.记录与计算

将测得数据记入记录表中，以Aw—Ab查标准曲线得油浓度Q，或用线性回归方程计算油的浓度Q。

按下式计算水样中油浓度：

?oil?QV1V2

式中：ρoil——水样中油浓度，mg/L； V1——正己烷萃取液体积，mL； V2——水样体积，mL；

Q——正己烷萃取液中油浓度，μg/mL。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第3页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 活性硅酸盐检测作业指导书

1.试剂及其配制

所有试剂、溶液及纯水用塑料瓶保存，并选用含硅更低的试剂可降低空白值。本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。

1.1钼酸铵溶液：100g/L

称取10g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O］，溶于水中并稀释至100mL(如浑浊应过滤)，贮于聚乙烯瓶中。

1.2硫酸溶液：（1+4）

在搅拌下，将50mL硫酸(ρ=1.84g/mL)，缓慢加入200mL水中，冷却，盛于试剂瓶中。 1.3硫酸-钼酸铵混合溶液：1体积（1+4）硫酸溶液与2体积钼酸铵溶液混匀，贮于聚乙烯瓶中。有效期为一周。

1.4人工海水：

盐度为28：称取25g氯化钠(NaCl，优级纯)和8g硫酸镁(MgSO4·7H2O,优级纯)，溶于水，稀释至1L。盐度35：称取31g氯化钠(NaCl)和10g硫酸镁(MgSO4·7H2O，优级纯)，溶于水，稀释至1L。

其他盐度的人工海水可按上述比例配制。贮于聚乙烯桶中。 1.5用氟硅酸钠配制硅标准贮备溶液：300mg/L-Si

将氟硅酸钠(Na2SiF6，优级纯)在105℃下烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称取2.0090g置塑料烧杯中，加入约600mL水，用磁力搅拌至完全溶解(需半小时)全量移入1000mL量瓶，加水至标线，此溶液1.00mL含硅300.0μg，贮于塑料瓶中，有效期一年。

1.6硅标准使用溶液(15.0μg/mL)：取5.00mL硅标准贮备溶液加水稀释至100mL，盛于聚乙烯瓶中，有效期1天。

1.7草酸溶液（100g/L）：称取10.0g草酸(H2C2O4·2 H2O，优级纯)，溶于水并稀释至100mL，过滤，贮于试剂瓶中。

2.绘制工作曲线

向6个50mL具塞比色管中分别移入硅标准使用溶液，0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL，加纯水至标线。系列各点浓度依次为0，0.30，0.60，1.20，1.80，2.40mg/L。

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福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 主题： 检测作业指导书 文件编号：ZHJCZ-011-2008 第4页 共139页 第2版 第 0次修订 颁布日期：2008年7月30日 用移液吸管分别加入3ml混合液，混匀。放置5min，加2.0mL草酸溶液，混匀(至少颠倒6次)。

显色完全且稳定时(15min)，选380nm波长，2cm测定池以蒸馏水为参比测定吸光值Ai和A0(标准空白)。

以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，相应硅的浓度(mg/L)为横坐标绘制工作曲线。 3.水样测定

量取50.0mL水样于50mL具塞比色管中，同时取50mL纯水测定分析空白。 参照步骤测定水样吸光值Aw及分析空白吸光度Ab。

如水样的硅酸盐含量较低，则改用5～10cm光程的测定池，测定水样及标准系列的吸光值，分别记入表中。

4.记录与计算

将测得数据记入附录表A15中，由(Aw-Ab)值，查工作曲线或用线性回归方程计算得浓度值ρ,按下式计算水样中活性硅酸盐浓度：

ρSi= fs·ρ

式中：ρSi——水样中活性硅酸盐的浓度，mg/L-Si；

ρ——查工作曲线或用线性回归方程计算得硅的浓度，mg/L； fs——盐误校正因数，由表查出。 盐度校正fs表 盐度 fs

1～5 1.10 5～10 1.15 10～15 1.20 15～20 1.22 20～25 1.23 25～28 1.24 28～34 1.25 4

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