结晶度越差，衍射能力越弱，衍射峰越宽，直到消失在背景之中。
结晶度的计算过程如下： （1）打开一个文件 （2）对图谱进行平滑
（3）对整个图进行拟合；此时，只拟合出非晶峰的强度。
（4）选择衍射峰，进行手动拟合，直至全部拟合完成。在拟合过程中，衍射峰可以逐个地加入拟合，非晶峰强度会自动调整。
（5）选择菜单“Report-Peak Profile Report”打开对话框，观察结晶度数据
二、仪器
2.1 Rigaku Smartlab X-Ray diffractometer 2.1.1 仪器参数
日本理学株式会社（Rigaku Corporation）Smartlab型粉末X射线衍射仪（Powder X-ray diffractometer）
2.1.2 仪器使用
1）使用前先明确XRD表征目的（寻峰、物相分析还是定量相分析）； 2）样品制备。试样经玛瑙研钵研磨，颗粒粒度在几个或十几微米范围内为宜； 3）设定仪器参数。确定扫描范围（一般参考已有文献），扫描速度（10°/min或20 °/min），步长（一般0.02°），管电压（40 kV），管电流（30 mA/100 mA）； 4）制样、装样、更改文件名、执行。反复以上操作；
5）转换数据。使用桌面自带软件将得到的数据转换成TXT格式； 6）数据刻录。将测试所得数据拷贝至自带DVD光盘中； 若做小角度XRD，则需使用重点实验室专门做小角的仪器
设置参数：
管电压40kv，管电流30mA，1-20°，Incident slit 0.5mm，Receiving slit #1 0.5mm， Receiving slit #2 0.3mm；
三、数据分析
3.1 实验表述
采用日本理学株式会社Smartlab型X射线衍射仪对小釜合成纯化后MIL-101试样进行物相分析，使用Cu Kα辐射源，管电压40 kV，管电流30 mA，衍射角2θ扫描范围5~20°，扫描速率10°/min。
Powder X-ray diffraction (XRD) patterns were obtained by Rikagu SmartLab diffractometer with Cu Kα radiation source (40 kV, 30 mA) covering 2theta angles 5-20° over a time of 1.5 min, that is. 10°/min. 范例1：
“Powder X-ray diffractograms (PXRDs) were obtained on a BrukerD8-Advance using a flat sample holder, with Cu-Kα radiation (40 kV/40 mA) and a Lynxeyedetector.
Step
size
?2θ
= Fe)
0.02°, as
time
per
step for
=
4
s”-2012-Henninger,SK-MIL-100(Al, water adsorbents heat
transformation purposes-a promising application 范例2：
“Powder X-ray diffractograms were acquired at ambient temperature on a Bruker D2 Phaser using a flat sample holder and Cu-Kα radiation (λ = 1.54182 ?) at 30 kV covering 2theta angles 5-80° over a time of 2 h, that is. 0.01°/sec. Diffractograms were obtained on flat layer sample holders where at low angle the beam spot is strongly broadened so that only a fraction of the reflected radiation reaches the detector which leads to the low relative intensities measured at 2θ < 10°”-2013-Henninger,SK-Programming
MOFs
for
water
sorption
amino-functionalized MIL-125 and UiO-66 for heat transformation and heat storage applications-supplementary information
3.2 数据处理 使用Origin作图 范例1：
（无HF水热合成MIL-101不同纯化方式下MIL-101XRD图谱） Relative Intensity(a.u.)(c)(b)(a)24681012142 theta(degree)161820图1 MIL-101的XRD图谱 (a)MIL-101as (b)MIL-101et (c)MIL-101nf
Fig.1 XRD patterns of MIL-101
3.3 结论表述 范例：
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