HSS8650 中文操作手册 - 图文(7)

4.1.8 打开恒温炉

通过举起横梁(4-Fig.2/3)到如Fig.2所示位置，松开翼形螺钉(6-Fig.2/3)，可以打开加热炉盖。直立铁杆可以将加热炉盖保持在上端位置。加热炉转盘有12个位置和６个位置两种。

注意

1 当加热炉盖打开置于上端时，炉底部的风扇自动停止转动。 2 要重新使风扇转动，必须放下直立铁杆，并盖上恒温炉盖。

4.2 启动

4.2.1 电源供应

打开86.50机箱后侧的主开关(1-Fig.4),HSS86.50将如7.1节所述运行自动诊断测试。 在自动诊断最后，显示下述内容： “IDENT. N.X”

“BEEP ON or OFF”

－ “IDENT.N.X”只有当HSS86.50连接外部计算机时才用到。 － “BEEP ON/OFF”用于开启或取消按键的声音。

当BEEP出现在显示屏上时，按“^”键改变BEEP状态（ON或OFF）。

注意

当BEEP为OFF时，也关闭了警报声(见7.4,7.5,7.7,7.8节)。

4.2.2 设定气体压力

通过载气压力调节旋钮(11-Fig.3)设定载气压力，达到气相色谱柱需要的流量。按“ACT”键(31-Fig.5)到“CARR.PRESS.”出现，在显示屏上读出实际压力值。

通过辅助气压力调节旋钮(12-Fig.3)设定辅助气压力到需要值。

按“ACT”键(31-Fig.5)到“AUX.PRESS.”出现，在显示屏上读出实际压力值。

4.2.3 检查程序

1.- 按“SET”键(30-Fig.5)调出方法数，用“V”键和“^”(32,33-Fig.5)键设定参

数；设定数值出现在数字显示屏上，并可以进行方法操作。 2.- 按“SET”(30-Fig.5)键检查所有参数值。 3.- 按“TEST”键(17-Fig.5)检查事件时间。

4.2.4 状态

有四种可能的情况： 第一种状态:“等待”

加热炉没有达到设定的温度值，相应灯(17-Fig.5)亮。 第二种状态:“准备就绪”

加热炉已达到设定的温度值，可以按START键(34-Fig.5)开始进样循环，相应灯(38-Fig.5)亮。

第三种状态:“自动开始”

加热炉还没有达到设定的温度值，当达到设定值后自动开始运行。当86.50处于等待状态时按START键(34-Fig.5)时就会出现这种情况，相应灯(38,39-Fig.5)亮。

第四种状态:“ 运行”

仪器器正在运行分析，并显示： V××RPT××000.00

当针刺进样品瓶时，V××表示正在运行的样品瓶数字，RPT××表示样品重复的次数，时间表示离开始阀循环所剩时间。相应灯(40-Fig.5)亮。

注意

1) 运行状态下，所有参数都是活动的；被限制的参数只有: “OVEN TEMPERATURE”, “METHOD”,“METHOD SEQ”,阀循环。

2) 如果在运行过程中更改了任何参数，86.50将即时更新程序，剩余样品瓶将按新的设定值运行。

3) 使用“ACT”键(31-Fig.5)可以显示参数实际值，在调用不同参数前实际压力值将一直显示。

4) 运行过程中，可以操作“ACT”键(31-Fig.5)直到显示“I.S.”时看到在加热炉中样品瓶的位置。

5) 在运行过程中按“RESET”键(35-Fig.5)，86.50恢复到最初状态。

5. 使用注意事项

假若操作人员非常熟悉顶空进样器和气相色谱的操作，本节将帮助用户优化顶空样品分析的条件。下述讨论到的是非常基本的，因此要求读者对各种可变参数多做实验，多看有关顶空气相色谱的资料。本节最后提到了一些参考文献。

5.1 温度

5.1.1 加热炉温度

样品加热平衡温度极大地影响分析物在顶空气中的浓度。总的来说，增加炉温，进入气相色谱的分析物量和方法的灵敏度都增加。在确保安全操作和满足所需分析灵敏度的前提下，加热炉温度尽可能高可以获得最好的结果。

5.1.2 复合区温度

应设定进样系统温度稍高于加热炉温度以获得最高的准确度

5.1.3 传输管温度

应设定传输管温度等于或高于复合区温度。

5.2 气体调节

5.2.1 载气流速

应设定一个足够高的载气流速把顶空样品吹出样品定量环。例如：当使用填充柱时，正常产生峰宽时间大约为15s，载气把样品吹出定量环的时间大约为10s，对于1ml定量环要求载气流速为6ml/min，这是不造成峰扩展的最小载气流速。同样条件下对于3ml定量环的最小流速是18ml/min。

对于毛细柱除出峰时间为1s外，其它情况与填充柱相同。因此要求最小流速大于60ml/min以避免峰扩展。

大流量将影响柱容量和分流比：明显地，分流流速越高，分流比越高，结果灵敏度越低。这就是为什么要求载气流速只要足够吹扫样品定量环。

5.2.2 辅助气压力

辅助气压力用于把样品气传送到样品定量环中。理想状况为设定足够的压力刚好把样品气填满定量环。太高的压力会使顶空气体被稀释。

可以按下述方法优化辅助气压力： 1 在所需加热炉温平衡样品。

2 测量样品瓶中的压力，把连接针压力表的进口（压力表与注射器针相接）插入样品

瓶隔垫。

3 读出样品顶空压力，可以从压力表上看出加热对样品瓶的影响。

4 设定辅助气压力稍高于（例如大于0.2bar）压力表读数,这是能够使用的最低辅助

气压力设定值。

5 运行一系列的样品，每一样品辅助气压力都高于前一个样品。

6 得出样品峰面积对辅助气压力图，使用在步骤4中峰面积最大的辅助气压力。

注：此优化程序只对在特定炉温分析特定样品时才有效。

5.3 条件

5.3.1 加热时间

样品瓶中的组分应在所需炉温中充分平衡。在某一炉温中加热样品的时间可能需要几个小时，加热时间是样品粘度的函数，增加加热平衡时间运行一系列样品，并得出峰面积和炉加热时间关系图，以确定最佳加热时间。当峰面积达到稳定状态的时间为最佳加热时间。（HSS86.50可以自动运行最优化程序，见3.3节）

5.3.2 摇晃 在某些情况下，特别是对于复杂样品，在加热时间中摇晃样品瓶可以大大的减少样品的加热时间；也可以稍稍提高灵敏度。

5.4 样品瓶密封

5.4.1 样品瓶密封隔垫

推荐使用带PTFE层的隔垫，确认在密封样品瓶做空白实验时得到平坦的基线色谱图。 可以使用两种PTFE层隔垫： -D 20 BUT/PTFE -D 20 SIL/PTFE D20 BUT/PTFE隔垫用丁烯橡胶制成，有一个温度极限，其最大操作温度是120℃。对于更高加热炉温度推荐使用D20 SIL/PTFE。

5.4.2 样品瓶密封

样品瓶盖不良密封可能造成泄漏，这经常是产生分析错误的重要原因。把铝盖卡到样品瓶上以后，试着旋转铝盖检查样品瓶盖是否拧紧。如果很容易旋转，重新再卡紧。盖子应完全不能旋转或要花好大劲才能使它旋转。

5.5 灵敏度，准确性，精确度

5.5.1 样品定量环大小

工厂已在进样器上安装1ml样品定量环，这对于大多数情况已经足够，与所有型号柱子都能配备。然而选择3ml的样品定量环可以用于提高灵敏度，特别是当使用填充柱分析时大体积定量环不会造成峰扩展。

5.5.2 样品量

顶空分析的液体样品量为样品瓶容量的25-75%.

5.5.3 样品组分

制备较准的标准液来反馈样品组分是顶空分析的一个主要问题。使用内标法或加标法或多级顶空取样法（MHE）来检查因样品组分造成的不准确性。

注：内标物的化学和物理性能必须与样品一致或尽可能相近。

5.5.4 多级顶空取样

多级顶空取样是用于静态顶空的一种定量方法。可针对于不均匀样品，固态样品或复杂液体样品的较准方法。多级顶空取样是对顶空样品的一种阶梯气体抽提。每一抽提步骤都在样品和顶空气间达到平衡状态。在这条件下分析物在顶空气中的浓度以指数方式减少。如果一直抽提到最后，则某一组分在每一分析步骤所得到的总峰面积与组分在样品中的总含量相一致，与组分在样品相和气相的分布无关，因此消除了样品组分的影响。多级顶空取样与其它取样程序一样严格遵循对数函数规律。实际上，如果把连续取样峰面积的对数与分析次数作图可以得到一条线性曲线。考虑到这种关系，因此不必要进行取样到最后，甚至只要2次通过递归计算就可以推算出总的面积值。通过计算与样品相同条件下进行多重取样的已知标准量，可以建立峰面积对样品量的关系。

5.5.5 样品进样残留

存在一些可测的与顶空分析相关的进样残留，在大多数情况下进样残留不能超过0.5%。建议运行一批样品从较稀到较浓或在高浓样品和较稀样品间运行空白样品。

5.5.6 添加剂

提高顶空分析的一种重要手段是加入一种可以减少分析物在样品中溶解度的物质，使更多的组分转移到顶空气中。

对于多数的溶液，可以加入一种无机盐作为添加剂获得“盐析”效果。这种技术常用于各种极性分析物溶液中，可以极大地提高分析物的灵敏度。

参考文献：

1 《Gas Chromatographic Headspace Analysis》，H.Hachenberg和A.P.Schmidt,John

Wlley&Sons,New York,c.1983.

2 《Applied Headspace Gas Chromatography》,由B.Kolb,Heyden,London, Philadelphia,

Rheine编辑，1982.(*)

3 《Head-Space Analysis&Related Methods in Gas Chromatography》,B.V.loffe和

A.G.Vitenberg,John Wlley&Sons,New York,1983.

(*) 节选自Beaconsfield(UK)《GC Headspace Symposium》(1978)和《Second International Colloquium on GC Headspace Analysis》Uberlingen(West Germany)1978.

6． 用户维护

本节包含HSS86.50维护信息，虽然部分维护是免费的，但由于安装部件或部件被损坏，也许下述操作是必须的：

更换进样定量环

松开进样器盖子（8-Fig.2）左右两边的四颗螺丝钉，移开盖子。从阀箱与绝热材料一起移开不锈钢盒子。样品定量环直接连接在进样阀上，被一个铝制圆筒形支撑架固定在进样系统上。用7mm扳手松开和安装样品定量环的两端和支撑架。务必在盖上盒子前进行检漏测试。

更换进样针

松开进样器盖子（8-Fig.2）左右两边的四颗螺丝钉，移开盖子。从阀箱与绝热材料一起移开不锈钢盒子。进样针位于复合区中方形铝块中，通过镍管和六角形接头与进样阀相连。先用7mm扳手松开螺帽，接着松开六角形连接头，进样针将与六角形接头一起被提起。更换进样针，确保拧紧接头，盖上盒子前进行检漏测试。

更换传输管端

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