HSS8650 中文操作手册 - 图文(3)

样品分析将自动开始。这个条件下会点亮“AUTOSTART”指示灯。

注意

复合区（MANIFOLD）和传输管（TRANSFER TUBE）的温度不会影响“WAIT”和“READY”状态。

2.1.1 待机条件和样品瓶加热

S1加压阀打开，辅助气冲洗阀V1、定量环和取样针：同时载气通过阀V1进入到GC进样口。在初始阶段，抓手从样品瓶盘中抓取第一个样品瓶放入到加热炉转盘的No.1号位，开始加热。在这个阶段，可以选择是否摇晃样品瓶。

2.1.2 刺穿样品瓶垫和样品瓶加压

在加热时间接近尾声的时候，如果启动了摇晃，则会停止摇晃；样品瓶移动到正对取样针的位置，并被升起；S1加压阀关闭。取样针刺穿瓶垫并进入到瓶内15mm。按照程序时间，S1加压阀打开，从而对样品瓶加压。为了使瓶内获得一个正压，必须设定一个加压时间，通常设为10秒。

2.1.3 充满定量环

加压结束后，S2排空阀打开，顶空气体就会填充定量环，多余的气体从排空出口排到大气中。保持S2排空阀开启一小段时间（5-10秒），使得定量环中的气体与瓶内压力平衡。也可以保持S2排空阀开启稍长一段时间（10-15秒），使得定量环中的气体与外部大气压平衡。

2.1.4 传输到气相色谱仪 阀V1转动，使得定量环转到载气流路，载气通过定量环和传输管进入到GC的进样口。此阶段要持续一段时间，这样能保证样品完全被带入GC进样口；例如，如果安装的填充柱流速为30ml/min，则传输1ml定量环的样品气体所需要的时间为2秒。通常进样时间设为10秒。

2.1.5 结束阀循环和退回样品瓶

样品瓶将会退回到原来的位置。加热炉转盘转动，使得样品瓶对应于进/出口孔；样品瓶被托起，从进/出口孔离开加热炉。移动抓手抓住样品瓶，送到其在样品瓶盘的原来位置。S2排空阀打开30秒，以冲洗排空管线。阀循环恢复到待机状态。

WARNING 分析有毒样品时，顶空废气要通到通风橱或者通过一个匹配的能分解有毒成份的过滤器。

2.1.6 剩余样品瓶的处理 在气相色谱仪运行期间，为了维持相同的加热时间，样品瓶被逐个地传送到加热炉内和逐个地在进样后退回。

程序根据分析间隔时间、重复次数和加热时间来自动优化自身，尽量花最少的时间处理完所有的样品。程序认为任一个单个样品周期会持续至下一个样品瓶的加热开始。

当加热时间大于进样间隔时间（乘以重复次数），就会出现同时有几个样品瓶在加热。下面通过包括了所有可能情况的6个例子来更详细地介绍。

例1：加热时间＜ 进样间隔时间

incub.time= 3 sampl.interv.= 7 sample repeat= 1

注：这种参数设定条件下，不可能出现几个样品瓶一起加热而提高效率的情况。

例2：进样间隔时间＜ 加热时间＜ 6×进样间隔时间

incub.time= 15 sampl.interv.= 4 sample repeat= 1

注：这种参数设定条件下，就会因几个样品瓶一起加热而获得最大效率的情况（最少的时间来批处理）。

例3：进样间隔时间＜ 加热时间＞ 6×进样间隔时间

incub.time= 25 sampl.interv.= 3 sample repeat= 1

注：这种参数设定条件下，如果样品瓶数量小于或等于6，就会因几个样品瓶一起加热而获得最大效率的情况（最少的时间来批处理）。

例4：加热时间＜ 进样间隔时间

incub.time= 3 sampl.interv.= 7 sample repeat= 3

注：这种参数设定条件下，不可能出现几个样品瓶一起加热而提高效率的情况。

例5：进样间隔时间＜ 加热时间＜ 6×进样间隔时间×样品重复次数 incub.time= 15 sampl.interv.= 3 sample repeat= 3

注：这种参数设定条件下，就会因几个样品瓶一起加热而获得最大效率的情况（最少的时间来批处理）。

例6：进样间隔时间＜ 加热时间＞ 6×进样间隔时间×样品重复次数

incub.time= 40 sampl.interv.= 3 sample repeat= 2

注：这种参数设定条件下，如果样品瓶数量小于或等于6，就会因几个样品瓶一起加热而获得最大效率的情况（最少的时间来批处理）。

2.2 多级顶空取样（MHE）操作

DANI HSS86.50可以自动执行多级顶空取样（MHE），可以在同一个样品瓶上取样10次。这种重复取样有两种不同的模式：

— 每次取样都刺穿样品瓶垫（多针刺破，multiple puncture） — 仅仅只刺穿一次样品瓶垫（单针刺破，single puncture）

2.2.1 多针穿刺（multiple puncture）模式

当每次取样都刺穿样品瓶垫的时候，阀循环按照普通的模式来进行。每次取样结束，样品瓶并不被退回，而是保留在加热炉中，直到最后一次取样结束。

2.2.2 单针穿刺（single puncture）模式 当所有的取样仅仅只刺穿一次样品瓶垫的时候，阀循环运行方式就有所不同。在进样时间结束后，S1加压阀和S2排空阀都关闭，管路中没有气流（无加压，无排空）直到下一个阀循环加压步骤的开始。

为了优化顶空分析，建议在进样步骤中运用“中间排空法（intermediate vent）”： — 在进样时间的前半部分，打开S1加压阀和关闭S2排空阀给样品瓶加压 — 在进样时间的后半部分，关闭S1加压阀和打开S2排空阀给样品瓶排压

3． 建立一个方法

一个完整的方法包括了所有关于参数（温度，进样间隔时间，加热时间，等）的数值和 阀的运转。请参考Fig.5.来看下面的内容。

3.1 参数

使用SET键来显示设定值。

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