质谱分析法

质谱分析法

⒈质谱仪由哪几部分组成？各部分的作用是什么？（划出质谱仪的方框示意图） ⒉离子源的作用是什么？试述几种常见离子源的原理及优缺点。 ⒊单聚焦磁质量分析器的基本原理是什么？它的主要缺点是什么？ ⒋何谓双聚焦质量分析器？其优越性是什么？

⒌试述傅里叶变换质谱仪的基本原理。它的最大优越性是什么？ ⒍解释下列术语：

均裂、异裂、半异裂、分子离子（峰）、同位素离子（峰）、亚稳离子（峰）、麦氏重排、消除反应、奇电子离子、偶电子离子、氮律。 ⒎在质谱分析中，较常遇到的离子断裂方式有哪几种？ ⒏质谱仪的性能指标有哪些？

⒐化合物的不饱和度（不饱和单元）如果计算？它有何意义？

⒑认别质谱图中的分子离子峰应注意哪些问题？如何提高分子离子峰的强度？ ⒒某单聚焦质谱仪使用磁感应强度为0.24特的180o扇形磁分析器，分析器半径为12.7厘米，为了扫描15－200的质量范围，相应的加速电压变化范围为多少？

⒓有一束含有不同值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的

质谱仪单聚焦磁分析器，磁场H由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的

是最小还是最大的离子？为什么？

⒔用质谱法对四种化合物的混合物进行定量分析，它们的分子量分别为260.2504，260.2140，260.1201和260.0922，若以它们的分子离子峰作为分析峰，需多大分辨率的质谱仪？

⒕试计算C6H4N2O4及C12H24两化合物的

×100的值（强度比）。

⒖试计算下列分子的（M+2）与 M 峰之强度比： ① C2H5Br； ② C6H5Cl；

③ C2H4SO2（忽略13C、2H的影响）。

⒗试计算下列化合物的（M+2）/M 和（M+4）/M 峰之强度比： ① C7H6Br2； ② CH2Cl2；

③ C2H4BrCl（忽略13C、2H的影响）。

⒘解释下列化合物质谱中某些主要离子的可能断裂途径：

① 丁酸甲酯质谱中的43、59、71、74；

② 乙基苯质谱中的91、92；

③ 庚酮-4质谱中的43、71、86；

④ 三乙胺质谱中的30、58、86。

⒙写出分子离子峰142烃的分子式，峰强度比大概多少？

⒚某一含有卤素的碳氢化合物Mr＝142，M+1峰强度为M的1.1％，试写出该化合物的可能结构式。

⒛试判断下列化合物质谱图上，有几种碎片离子峰？何者丰度最高？

21. 某化合物C4H8O的质谱图如下，试推断其结构，并写出主要碎片离子的断裂过程。

22. 某化合物为C8H8O的质谱图如下，试推断其结构，并写出主要碎片离子的断裂过程

23. 某一液体化合物C4H8O2，b.p 163oC，质谱数据如下图所示，试推断其结构

24. 某一液体化合物C5H12O，b.p 138℃，质谱数据如下图所示，试推断其结构

25. 化合物A含C 47.0%，含H 2.5%，固体m.p 83℃；化合物B含C49.1%，含H 4.1%，液体b.p 181℃，其质谱数据分别如下图(a)、(b)所示，试推断它们的结构。

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