B2.82.62.4d/nm2.22.01.80.60.81.01.21.4B
图7 插层剂物质的量与CEC比值与有机蒙脱土的层间距关系
由图7中插层剂量和蒙脱土总CEC的比值B与层间距d的关系,可以看出:插层剂的用量越大则所制得的有机蒙脱土的层间距越大。即当蒙脱土的量一定时插层剂用量越大所得的有机蒙脱土的层间距也越大。但当用有机高分子聚合物对蒙脱土插层时,插层能否完成以及插层效果好坏要考虑两个因素:①蒙脱土的层间距大小。如果插层剂的用量过小,则所得有机蒙脱土的层间距太小,高聚物大分子就很难插入层间。②蒙脱土层间的有效空间。当插层剂用量很大时有机蒙脱土的层间距足够大,但层间的有效空间却相对减小了,也不利于高聚物分子的插层。综上两方面因素可得出在n=1,即插层剂的物质的量与蒙脱土的交换阳离子总量大约相等时,所得有机土的层间距最大,插层效果最好[19]。所以在有机蒙脱土制备过程中,插层剂的最适宜用量为物质的量约等于蒙脱土的交换性阳离子总量最好。
3.2.4各种插层剂对实验的影响讨论
用各种不同的插层剂制备有机蒙脱土的实验编号及实验条件见表5。实验步骤见实验部分2.2有机蒙脱土的制备。
表5 不同插层剂时的实验数据 项目 蒙脱土质量/g 编号 F G H J 5.0021 5.0187 5.0186 5.0667 十四烷基三甲基氯化铵 十六烷基三甲基氯化铵 十八烷基三甲基氯化铵 十二烷基三甲基氯化铵 1.0946 1.1957 1.2914 1.0194 1.80566 2.14099 2.39788 1.60818 插层剂名称 插层剂质量/g 层间距d/nm 9
图8是用各种插层剂对蒙脱土改性所得有机土的XRD图:
B20001600Y Axis TitleHGFJ012008004000345672?891011
图8 不同温度下所制得有机蒙脱土的XRD图 0号为蒙脱土;F、G、H、J号为有机蒙脱土
以插层剂中烷基链含碳原子数目n为横坐标,以层间距为纵坐标作图9如下:
B2.42.2d/nm2.01.81.612131415161718n
图9 插层温度与有机蒙脱土的层间距关系
从图9可以看出随着阳离子插层剂中插层阳离子的碳原子数目的增加,所得的有机蒙脱土的层间距对于4种不同的插层剂,以十八烷基三甲基氯化铵作插层剂时所制得的有机蒙脱土的层间距最大[20-21]。对于4种不同的插层剂,以十八烷基三甲基氯化铵作插层剂时所制得的有机蒙脱土的层间距最大。所以在制备有机蒙脱土前要先清楚需要层间距为多大的有机蒙脱土,然后在根据需要选用合适的插层剂。
3.3溶胀实验结果讨论
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图10 蒙脱土和有机蒙脱土溶胀实验照片
溶胀实验的照片如图10,从图中可以看出,1、3号试管中,溶液和沉淀分界面清晰,且上层溶液几乎为无色;2、4号上层溶液与溶剂相比有明显的颜色变化。所以可以清晰的得出:蒙脱土原土在水中可以较好的溶胀,而在有机溶剂(三氯甲烷)中溶胀效果不好;实验制得的有机蒙脱土在水中溶胀效果不好,但在有机溶剂中可以较好的溶胀。说明实验对蒙脱土完成了改性。
3.4结论
为增加聚合物与蒙脱土的相容性,本文重点研究了有机蒙脱土的制备,并利用X射线衍射(XRD)对蒙脱土的层状结构在有机化前后的变化进行研究。可以得出如下结论:用季铵盐类阳离子插层剂对蒙脱土有机化改性时最合适的温度时80℃、合适的插层时间是4h、最佳插层剂与蒙脱土交换性阳离子总量的把比例为1:1。通过对蒙脱土的改性,使蒙脱土由改性前时亲水憎油性变成了亲油憎水性。
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