蒙脱土性质研究(2)

仪器：DT—100精密光电分析天平，北京中兴伟业仪器有限公司；电动搅拌器，江苏金坛市中大仪器厂；水浴槽；78-1型磁力搅拌器，江苏金坛市中大仪器厂；80-3大容量离心机，江苏金坛市中大仪器厂；电热鼓风干燥箱，北京中兴伟业仪器有限公司。

2.2蒙脱土交换性阳离子（CEC）的测定

先配制0.1 mol/L的NaOH溶液、50%的乙醇、0.5mol/L的NH4Cl溶液，并将NaOH溶液用邻苯二甲酸氢钾标准溶液标定。再配制CaCl2—甲醛混合溶液。具体方法是：称取15g CaCl2固体加入15ml甲醛中。用去离子水稀释至150ml，摇匀。加入两滴酚酞后用NaOH溶液调节至溶液呈微红色。

称取质量为1g的蒙脱土然后加入20mlCaCl2—甲醛混合溶液静置4小时。然后放在磁力搅拌器上搅拌45min后在离心机上离心。弃去上层清液，先用95%的乙醇溶液各洗涤沉淀后再离心，弃去上层清液。再用50%的乙醇溶液各洗涤沉淀后再离心，弃去上层清液。然后将沉淀转入锥形瓶中，用去离子水洗涤容器壁上附着的沉淀并且并入锥形瓶中。往锥形瓶中加两滴酚酞溶液。用标定过的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色。为了减小误差做五份平行实验，记录数据。

2.3有机蒙脱土的制备

称取一定量的蒙脱土加入盛有合适量的去离子水的三颈烧瓶中，充分搅拌，浸入设定温度的恒温水浴槽中恒温45分钟。然后称取实验量的有机插层剂，用去离子水溶解后，加入三颈烧瓶中在设定进行插层反应。待达到反应所要求的时间后将烧瓶中的溶液连同沉淀一起转入烧杯中，静置24小时。抽滤，同时用去离子水洗涤沉淀直至无Cl-离子检出为止（用硝酸银溶液检验）。然后将沉淀在80℃条件下鼓风干燥并研碎成粉末，即得有机蒙脱土，待测XRD。

2.4蒙脱土的溶胀实验

用分析天平称取2份质量约为0.47g的蒙脱土原土和2份质量为0.47g以十六烷基三甲基氯化铵为插层剂所制得的有机蒙脱土。在2个试管中盛10ml去离子水分别编号为1号、4号，另2个试管中盛10ml三氯甲烷分别编号为2号、3号。然后向1号和2号各加入一份有机蒙脱土，3号和4号各加入一份蒙脱土原土。静置24h，观察现象。

2.5产品表征

X–射线衍射（XRD）测试：德国Bluker公司D8 Advance型X-射线衍射仪

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测定，铜靶，管电压45kV,管电流40mA,扫描速率6°/min,扫描范围3°≤2θ≤30°。

3.结果讨论

3.1蒙脱土交换性阳离子（CEC）的测定

CEC测定的实验编号及数据如表1所示，02和05号实验之所以用邻苯二甲酸氢钾滴定，是因为在用氢氧化钠滴定时NaOH过量了，故用邻苯二甲酸氢钾返滴定。经最后计算知蒙脱土的CEC为76.943mmol/100g蒙脱土。

表1 CEC测定数据

项目 编号 01 02 03 04 05 NaOH溶液用量/ml 7.70 14.53 8.62 7.30 12.30 邻苯二甲酸氢钾用量/ml 0.00 7.39 0.00 0.00 6.97 测得的CEC值/mmol/100g土 77.77 80.10 83.43 73.73 74.38 76.943 平均CEC值/mmol/100g土

3.2有机蒙脱土制备实验数据讨论 3.2.1不同插层反应温度时的结果讨论

对于不同插层温度时的实验编号及各种实验条件见表2。实验步骤见实验部分2.2有机蒙脱土的制备。

表2 不同温度下的实验数据

项目 蒙脱土质量/g 编号 1 2 3 4 5.0018 5.0073 5.0087 4.9998 6h 6h 6h 6h 1.2074 1.2102 1.2098 1.2190 60——61 89——91 72——78 98——99 1.91732 2.09184 2.10791 2.09184 反应时间/h 插层剂质量/g 反应温度T/℃ 层间距d/nm 图2是不同插层温度实验的XRD图：

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B1200430Y Axis Title800124000345672?89101112图2 不同温度下所制得有机蒙脱土的XRD。 0号为蒙脱土；1、2、3、4号为有机蒙脱土

以反应温度T为横坐标层间距d为纵坐标作图3如下：

B2.152.102.0580d/nm2.001.951.901.851.80405060708090100 T/?C

图3 插层温度与有机蒙脱土的层间距关系

从图3中插层时选择的温度T与所得有机蒙脱土层间距d之间关系可以看出：温度高于80℃后所得有机蒙脱土的层间距已经没有明显增加，所以制备有机蒙脱土的最合适温度80℃。

3.2.2插层反应实验时间不同时结果的讨论

插层反应实验时间不同时的实验编号及实验条件见表3。实验步骤见实验部分2.2有机蒙脱土的制备。

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表3 不同交换时间时的实验数据

项目 蒙脱土质量/g 编号 6 7 8 9 10 5.2277 5.2193 5.2206 5.2236 5.2297 1.0h 1.5h 4.0h 6.0h 2.0h 1.2343 1.2247 1.2188 1.2074 1.2179 80 80 80 80 80 2.00615 2.01449 2.09737 2.10049 2.05074 反应时间t 插层剂质量/g 反应温度T/℃ 层间距d/nm 图4是不同插层时间实验的XRD图：

B280024002000160012008004000310867945678910111202?

图4 不同温度下所制得有机蒙脱土的XRD 0号为蒙脱土；6、7、8、9、10号为有机蒙脱土

以插层时间t为横坐标层间距d为纵坐标作图5如下

d/nm2.102.082.062.042.022.0012343.75 B56t/h

图5 插层时间与有机蒙脱土的层间距关系

由图5中插层时间t与有机蒙脱土的层间距d之间关系，可以看出：插层时

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间小于3.75h时，随反应时间的增加，所得的有机土的层间距不断增加；从插层时间大于3.75h开始，随反应时间的增加所得的有机土的层间距也没有明显增加。所以在有机蒙脱土制备过程中最佳反应时间为4h。

3.2.3不同物料配比时实验结果的讨论

不同物料配比时的实验编号及实验条件见表4。实验步骤见实验部分2.2有机蒙脱土的制备。

表4 插层剂用量不同时的实验数据 项目 蒙脱土质量/g 编号 A B C D G 5.0161 5.0191 5.0068 5.0086 5.0187 1.0013 0.7523 1.5050 1.7573 1.2914 插层剂质量/g 量与CEC比值 0.8：1 0.6：1 1.2：1 1.4：1 1：1 1.96128 1.83145 2.50350 2.60392 2.14099 插层剂物质的层间距d/nm 图6是不同插层剂用量实验的XRD图：

B20001600Y Axis TitleCG01200800400034567DBA82?9101112

图6 不同温度下所制得有机蒙脱土的XRD图 0号为蒙脱土；A、B、C、D、G号为有机蒙脱土

以插层剂物质的量与CEC比值B为横坐标，层间距为纵坐标作图7如下:

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