年产170万吨焦炭焦化厂COG净化工艺及设备初步设计(5)

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用。蒸出的酸性气体H2S采用接触法来制取硫酸。

索尔菲班法煤气脱硫装置工艺流程如图2.10所示。

图2.10 索尔非班法煤气脱硫脱氰的工艺流程

从图2.10可以看去，焦炉煤气在脱H2S硫塔中与15%的单乙醇胺的水溶液进行对流接触，除焦炉煤气中的H2S被脱除外，脱硫液还吸收煤气中的HCN和部分CO2，吸收后的富液经过滤器溶液交换器后送入气提塔，与重沸器产生的蒸汽进行对流接触，解析出大部分H2S、HCN、CO2等酸性气体。脱酸贫液从气提塔塔底部流入重沸器中，通过蒸汽对其间接加热，部分溶液将会被蒸发为蒸汽，作为气提用蒸汽，剩下的溶液溢流进入MEA中间槽，并用泵抽出，经溶液换热器。

从气提塔顶逸出的酸性气体经冷凝器冷却后生成的气液混合物在气提塔底部的储槽内进行气液分离。分离的酸性气体从气送往制硫酸装置用来生产98%的浓硫酸。冷凝液经回流泵返回蒸馏塔顶，同时还有一部分作为排污水送往废水处理装置。

为保持溶液浓度，将重沸器内的部分溶液引到再生器中，用蒸汽间接加热。产生的MEA蒸汽与来自重沸器的蒸汽汇合后进入气提塔。部分再生液经残渣分离槽分离残渣外排。

2.3 焦炉煤气脱氨工艺

炼焦煤在焦炉中的干馏过程中，炼焦煤中大部分的元素氮与氢化合生成氨（NH3），小部分元素氨转化为吡啶（C5H5N）、氰化氢（HCN）等，并随焦炉煤气从炭化室的上升管中逸出。氨的生成量相当于装炉煤量的0.25%~0.35%，粗煤气中氨的含量一般为6~9g/m3。氨虽是重要的化工原料，但是氨有严重的腐蚀性，是一种腐蚀性介质，因此必须用脱氨装置将氨从焦炉煤气中脱除[17]。

对氨的脱除，目前国内广泛采用的有硫铵工艺、无水氨工艺和水洗氨-蒸氨-氨分解

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工艺等3种。

2.3.1 硫铵生产工艺

半直接法硫铵生产工艺是将焦炉煤气送入饱和器或酸洗塔中生产硫铵，简称饱和器法或酸洗法。在饱和器中，按饱和器的结构不同，又可分为浸没式饱和器法和喷淋式饱和器法两种。间接法是将水洗氨和蒸氨后所得到的的氨气送入到饱和器中生产硫铵的方法。

1、喷淋式饱和器法生产硫铵

喷淋式饱和器法生产硫铵的工艺流程图如图2.11所示。

图2.11 喷淋式饱和器法生产硫铵的工艺流程

从图2.11中可看出，从鼓风机或脱硫装置来的焦炉煤气进入喷淋式饱和器的前室，然后向下进入两侧的环形吸收室。在吸收室内，用含游离酸2%~3%的硫铵母液对煤气进行喷洒，母液与煤气进行逆流相互接触，煤气中含有的氨被母液中的硫酸吸收而生成硫铵。

离开两侧环形吸收室的煤气在饱和器的后室汇合成一股，用小母液循环泵送入后室的母液（游离酸含量5%~6%）对煤气第二次喷洒，来更深入地吸收煤气中残余的氨。经二次喷洒脱氨后的煤气，在喷淋式饱和器上部沿切线方向进入中央旋风除酸器，以捕集煤气夹带的酸性雾滴，然后经中央管从顶部离开饱和器。经过喷淋式饱和器后的煤气

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中含氨量将会降低到比较低的标准，一般可达到30~50mg/m3。当选用母液加热器时，由于母液温度较高时，对饱和器等设备的腐蚀严重，一般应将母液的出口温度控制在70℃以下。

上段吸收了煤气中的氨后生成的硫铵母液，经过中央降液管流入到饱和器下段的结晶室中，并对下段的母液及结晶进行充分地搅拌，使母液中的晶体长大，并引起晶粒分级。刚生成的晶核或小晶粒的硫铵通过饱和介质向上部运动，大颗粒的硫铵结晶则向下降落，并沉积在结晶室的底部。从结晶室上部流出的含有少量结晶的母液，经大母液循环泵送至饱和器上段两侧的喷洒箱内，对煤气进行循环喷洒。

当饱和器下段结晶室内的硫铵母液中的晶比达到25%~40%时，用结晶泵将其抽送至结晶槽。再经过离心机分离后，将硫铵结晶送往硫铵干燥系统，经干燥、称量、包装后送至成品库。离心机的滤液返回饱和器中。

2、酸洗法生产硫铵

酸洗法生产硫铵的工艺：

在酸洗法生产硫铵工艺中，氨的吸收和硫铵结晶分别在各自独立的系统中进行，因此，操作条件可以分别控制。氨的吸收采用两段空喷塔，用不饱和的硫铵母液作为吸收剂。因此这种方法煤气系统的阻力小、能耗低，设备及管道不易堵塞，可以长期运作，而且不必设置备用塔。硫铵的结晶采用真空蒸发结晶工艺，并用较大流量母液循环搅拌来控制硫铵晶核的形成，这样可以使结晶有足够的成长时间，以获得高质量、颗粒较大的硫铵结晶，其工艺流程如图2.12所示。

图2.12 酸洗法硫铵生产工艺流程

从图2.12中可以看出，从鼓风机或脱硫装置来的煤气进入酸洗塔，分别用含游离酸2.5%~3%的硫铵母液分上、下两段循环喷洒。煤气从下部向上部流动并与硫铵母液逆流

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进行接触，煤气中的氨被母液中的硫酸吸收之后而生成硫铵。从酸洗塔出来的煤气经除酸器除去酸雾后，煤气中的含氨量不大于100mg/m3。

酸洗塔上、下两段之间设有断液盘，可使上、下两段形成独立系统。喷淋母液分别自流到各自的母液循环槽，经母液循环泵再返回塔内喷洒。吸收过程所需的新鲜硫酸通过计量泵或高位槽经母液循环槽加入系统。所需水分加至母液循环槽内。控制系统的补水量，使酸洗塔吸收吸收氨后形成不饱和的硫铵母液，并将母液中的硫铵浓度保持在40%左右。

连续用蒸发器供料泵从母液循环槽内将不饱和的硫铵母液抽出，送至真空蒸发结晶系统的结晶槽内，由结晶槽循环泵抽出，再通过母液加热器进行加热后进入真空蒸发器，母液经过真空蒸发而浓缩。浓缩后的过饱和母液，经过中心管处自动流入到结晶槽的底部。含有小颗粒状的硫铵结晶的母液，在结晶槽的中部被循环泵抽出，大流量的循环可以使硫铵晶体结晶长大。几乎没有结晶的母液在结晶槽的上部满了之后，将会溢流至溢流槽，再用溢流泵抽送回氨的吸收系统的母液循环槽。大颗粒的结晶便在重力的作用下沉积在槽底，再用浆液泵将其抽送至结晶供料槽。

蒸发器的真空度是由两级蒸汽喷射器产生的（真空度约为900kpa），使母液的沸点降低到50℃左右。从蒸发器顶部出来的气体经第一冷凝器与第二冷凝器冷凝后，一起送往凝结水槽外排。

含有大颗粒硫铵结晶的母液，在供料槽中在重力的作用下沉降分离，滤液经过滤液槽返回到结晶槽。

2.3.2 磷铵吸收法生产无水氨工艺

磷铵吸收法生产无水氨工艺是用磷铵溶液从焦炉煤气中选择性吸收氨，吸氨后的磷铵富液解析得到氨气。氨气冷凝成的氨水经精馏得到高纯度无水氨产品。无水氨的生产工艺可分为半直接法和间接法两种。半直接法是磷铵溶液直接从焦炉煤气中吸收氨；间接法是从酸性气体中吸收氨。所用原料有磷酸和NaOH。

其工艺流程如图2.13所示。 氨的吸收：

从图中可以看出，氨吸收塔是由上、下两段组成的空喷塔，焦炉煤气从吸收塔的底部进入，吸收液与煤气逆流接触，在上、下两段单独进行循环喷洒吸收。在上段，吸收液中NH3和H3PO4的摩尔数之比为1.25，经过吸收液循环之后，将会吸收焦炉煤气中的氨，循环液中NH3和H3PO4的摩尔数便上升到了1.35。上段部分的一部分循环液可以从吸收塔的里面溢流到下段部分，来补充下段的吸收液，下段的吸收液在吸收了氨之后，NH3和H3PO4的摩尔比将会达到1.75~1.85。

磷铵母液的再生：

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吸收氨后的磷铵母液送入到解析塔中，先要经过预处理进行除油，除油后的磷铵母液再和解析塔底的贫液换热被加热至110℃左右后进入接触器。富液必须先在接触器中蒸出所含的酸性气体。由接触器排出的含氨酸性气体返回吸收塔。

图2.13 磷铵吸氨生产无水氨的工艺流程

氨的精馏：

来自解析塔接收槽131℃、含氨20%左右的氨液送入精馏塔中部进行精馏。塔顶得99.98%纯氨气，经冷却后部分作为回流，送往精馏塔顶将塔顶温度控制在33~34℃之间，剩余部分作为无水氨产品。

2.2.3 水洗氨-蒸氨-氨分解工艺

水洗氨-蒸氨-氨分解工艺由水洗氨、蒸氨、氨分解三部分组成，其工艺流程如图2.14所示。

图2.14 水洗氨-蒸氨-氨分解工艺流程

水洗氨-蒸氨工艺：

被冷却后的焦炉煤气进入到洗氨塔中，和塔顶下来的洗涤水逆向接触，洗涤水吸收煤气中的氨。为了保持洗氨吸收过程的等温操作状态，因此要设置中段循环将吸收过程

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