2013级制药工程专业无机及分析化学实验项目说明 (金成树)(3)

果无混浊现象，说明SO42-已完全沉淀，如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2，直至上层清液在加入一滴BaCl2后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热至沸，以使沉淀颗粒长大而易于沉降。减压抽滤，滤液移至干净烧杯中。

3、除去Mg2+-，Ca2+ 和过量的Ba2+等阳离子

将所得的滤液加热至近，边搅拌边滴加入饱和Na2CO3溶液，直至不再产生沉淀为止。再多加0.5 mL Na2CO3溶液，静置。待沉淀沉降后，在上层清液中加几滴饱和Na2CO3溶液，如果出现混浊，表示Ba2+等阳离子未除尽，需在原溶液中继续加Na2CO3溶液直至除尽为止。减压抽滤，弃去沉淀。滤液移至干净的蒸发皿中。

－

4、除去过量的CO32 往滤液中滴加6 mol·L-1HCl，加热搅拌，中和到溶液的pH约为2-3（并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸检查）。

5、浓缩和结晶

把溶液倒入蒸发皿中蒸发浓缩，当液面出现晶膜时，改用小火加热并不断搅拌，以免溶液溅出，一直浓缩到有大量NaCl晶体出现（溶液的体积约为原体积的1）。冷却，吸滤。

4然后用少量蒸馏水洗涤晶体，抽干。

将NaCl晶体再转移到蒸发皿中，在石棉网上用小火烘干。烘干时应不断地用玻璃棒搅动，以免结块，一直烘干至NaCl晶体不粘玻璃棒为止（搅拌时为防止蒸发皿摇晃，在石棉网上放置一个泥三角，并用坩埚钳钳住蒸发皿）。冷却后称量，计算产率。 6、产品纯度的检验

取产品和原料各1g，分别溶于5 mL蒸馏水中，然后进行下列离子的定性检验。

---(1) SO42 的检验：各取溶液1mL于试管中，分别加入6mol·L1 HCl 2滴和1 mol·L1 BaCl2

溶液2滴。比较两溶液中沉淀产生的情况。

- (2) Ca2+ 的检验：各取溶液1mL，加2mol·L1 HAc使呈酸性，再分别加入饱和 (NH4)2C2O4溶液3-4滴，若有白色CaC2O4沉淀产生，表示有Ca2+存在。比较两溶液中沉淀产生的情况。

- (3) Mg2+ 的检验：各取溶液1mL，加入6mol·L1 NaOH溶液5滴和镁试剂Ⅰ2滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg2+存在。比较两溶液的颜色。

五、注意事项

1、Mg2+ 对生成CaC2O4反应有干扰，也产生草酸盐沉淀，但Mg C2O4溶于HAc，故

加HAc可排除Mg2+干扰。

2、镁试剂Ⅰ是对硝基苯偶氮间苯二酚，在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后呈天蓝色。

3、搅拌时玻璃棒不要碰到器璧上，避免发出响声；布氏漏斗的滤纸要璧漏斗内径稍小些，必须要盖没漏斗的全部磁孔，布氏漏斗的下端斜口要正对吸滤瓶的侧管；蒸发浓缩过程中，注意不可以将溶液蒸干，以免氯化钠颗粒迸溅而使产品损失。

六、思考题

1、在除去Ca2，Mg2，SO42时，为什么先加BaCl2溶液除SO42，后加Na2CO3溶液除Ca2＋＋＋＋

，Mg2？如果把顺序颠倒一下，先加Na2CO3溶液除Ca2，Mg2，后加BaCl2溶液除SO42－

，是否可行？

－

2、为什么用毒性很大的BaCl2而不用无毒性的CaCl2来除SO42？

＋＋

3、在除去Ca2，Mg2，Ba2+等离子时，能否用其它可溶性碳酸盐代替Na2CO3？

－

4、加HCl除CO32时，为什么要把溶液的pH调到2-3？调至恰为中性好不好？（提示：从

－－

溶液中H2CO3，HCO3和CO32浓度比与pH的关系去考虑。）

＋

＋

－

－

七、参考文献

南京大学《无机及分析化学实验》编写组，《无机及分析化学实验》（第4版），高等教育出版社，2006年7月。

实验六 醋酸标准解离常数和解离度的测定（3学时）

一、实验目的

1、测定醋酸的标准解离常数和解离度，加深对标准解离常数和解离度的理解。 2、学习使用酸度计。

3、巩固移液管的基本操作，学习容量瓶的使用方法。

二、仪器和药品 仪器：酸度计、酸式滴定管（50ml）、容量瓶（50ml ）、吸量管（10ml ）、碱式滴定管（50ml）、锥形瓶（250ml）、烧杯（50ml ） 药品： HAc(0.1 mol·L-1，标准浓度已标定)、NaAc（0.10 mol·L-1）、未知一元弱酸（0.1 mol·L-1）、NaOH（0.1 mol·L-1）、酚酞指示剂（ω为0.01） 三、实验原理

醋酸（CH3COOH或简写成HAc）是弱电解质，在溶液中存在如下的电离平衡： HAc ? H++Ac- 其标准解离常数KaΘ的表达式为 Ka?([H?]/c?)([Ac?]/c?) （1） ??[HAc]/c式中[H+]、[Ac-]和[HAc]分别为 H+、Ac- 、HAc的平衡浓度，cΘ为标准浓度（即1 mol.L-1）。在单纯的HAc溶液中，若以c代表HAc的起始浓度（醋酸溶液的总浓度c可以用标准NaOH溶液滴定测得。其电离出来的H+离子的浓度可在一定温度下用pH计测定醋酸溶液的pH值，根据pH=-lg[ H+]关系式计算出来），则[ HAc]=c-[ H+]，而[ H+]=[ Ac-]，将此代入式（1），得

Ka?([H?]/c?)2 （2） ?(c?[H?])/c?另外，HAc的解离度 α可表示为

α=[H+] / c （3）

本实验用酸度计测定已知浓度HAc溶液的pH，代入式（2）、（3），即可求得KaΘ和 α。

四、实验内容

（一）醋酸标准解离常数和解离度的测定 1. 配制不同浓度的醋酸溶液

用滴定管分别放出5.00 mL、10.00 mL、25.00 mL已知浓度的HAc溶液于三只 50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。连同未稀释的HAc溶液可得到四种不同的溶液，由稀到农依次编号为1、2、3、4。

用另一干净的50 mL容量瓶，从滴定管中放出25.00 mL HAc，再加0.10 mol·L-1 NaAc溶液5.00 mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，编号为5。

2. HAc溶液的pH测定 用五只干燥的50 mL烧杯，分别盛入上述五种溶液各30 mL，按由稀到浓的次序在酸度计上测定它们的pH，记录实验时的温度，分别计算出五种溶液的c、[H+]、[Ac-]值，算出KaΘ和 α。

（二）未知弱酸标准解离常数的测定

取10.00 mL未知一元弱酸的稀溶液，用NaOH溶液滴定到终点。然后再加10.00 mL该弱酸溶液，混合均匀，测其pH。计算该弱酸的标准解离常数。

五、注意事项

酸度计需预热30min。定位时缓冲溶液的pH=6.86，定斜率时缓冲溶液的pH=4.00，缓冲溶液易受空气中的二氧化碳的影响，故应新配制。玻璃电极的球泡要在蒸馏水中浸泡数小时。测温要测溶液的温度。

六、思考题

1．如果改变所测HAc溶液的温度，解离度和标准解离常数有无变化？ 2．下列情况能否用近似公式Ka?([H?]/c?)2来计算标准解离常数。 ?c/c?（1）所测HAc溶液浓度极稀；

（2）在HAc溶液中加入一定数量的NaAc（s）； （3）在HAc溶液中加入一定数量的NaCl（s）。

3．在本实验中，测定HAc的KaΘ值时，HAc溶液的浓度必须精确测定；而测定未知酸的KaΘ值时，酸和碱的浓度都不必测定，只要正确掌握滴定终点即可，这是为什么？

七、参考文献

南京大学《无机及分析化学实验》编写组，《无机及分析化学实验》（第4版），高等教育出版社，2006年7月。

实验七 氧化还原反应（3学时）

一、实验目的

1、了解原电池的装置以及浓度对电极电势的影响。 2、熟悉常用氧化剂和还原剂的反应。

3、了解浓度、酸度对氧化还原反应的影响。

二、仪器和药品

仪器：伏特计、素烧瓷筒、电极架 药品： H2SO4（1 mol·L-1）、HNO3（2 mol·L-1, 浓）、NaOH（6 mol·L-1）、NH3.H2O(浓)、CuSO4

（1 mol·L-1）、ZnSO（L-1）、KBr（0.1 mol·L-1）、KMnO（L-1）、FeCl（L-1）、41 mol·40.01 mol·30.1 mol·Na2SO3（0.1 mol·L-1）、KI（0.1 mol·L-1）、FeSO4（0.1 mol·L-1）、KIO3（0.1 mol·L-1）、KSCN（0.1 mol·L-1）、H2O2 (ω为0.03）、氯水、溴水、硫代乙酰胺(ω为0.05）、CCl4、酚酞试纸、锌粒、铜棒、锌棒

三、实验原理

原电池是把化学能转化为电能的装置。一个电池的两个电极既可共用同一溶液也可用半透性的隔膜或盐桥或素烧瓷筒隔开，两个电极间要通过导线连接起来，即可产生电流。

每个电极都有相对应的电极电势值，原电池中电极电势值高的电极将得到电子，“氧化剂”型态的反应物应在电极中存在，将得到还原产物。电极电势值低的电极将失去电子，“还原剂”型态的反应物应在电极中存在，将得到氧化产物。

浓度对电极电势存在影响，有些电极的电极电势值也受酸度影响。因此浓度、酸度对氧化还原反应都有影响。

氧化剂的电极电势值应比较高（一般为正值），发生还原反应。还原剂的电极电势值应比较低（一般为负值），发生氧化反应。

原电池中电子由电极电势值低的电极（负极，电子流出）流向电极电势值高的电极（正极，电子流入），电流的流动方向则会相反，产生电位降。不能直接用伏特计来量度电池的电动势。只有在没有电流通过时的电位降才是电池的电动势。可用波根多夫（Poggendorff）对消法测电池的电动势。当然这个过程中需要用到标准电池（韦斯顿（Weston）电池）。

电解池中阳极（正极，电子流出）发生氧化反应，阴极（负极，电子流入）发生还原反应。

对于任意一个给定的电极，奈恩斯特（Nernst）公式为

???0?RT?氧化态 lnnF?还原态n表示物质的当量数。F表示Faraday 常数。φ表示电极电势。φ0表示标准电极电势。α表示相应物质的活度。

四、实验内容

（一）原电池电动势的测定

在50mL小烧杯中加入15 mL 1 mol·L-1 CuSO4溶液，在素烧瓷筒中加入6 mL 1 mol·L-1 ZnSO4溶液，并将其放入盛有CuSO4溶液的小烧杯中。然后，通过电极架在CuSO4溶液中插入Cu棒，在ZnSO4溶液中插入Zn棒，两极各连一导线，Cu极导线与伏特计正极相连，Zn极与伏特计的负极相连，测量其电动势。

在小烧杯中滴加浓氨水，不断搅拌，直至生成的沉淀完全溶解变成深蓝色的Cu(NH3)42+

为止。测量其电动势。

再在素烧瓷筒中滴加浓氨水，使沉淀完全溶解变成Zn(NH3)42+。再测量其电动势。 比较以上三次测量的结果，说明浓度对电极电势的影响。 （二）比较电极电势的高低

1. 在一支试管中加入1mL 0.1 mol.L-1 KI溶液和5滴0.1 mol·L-1 FeCl3溶液，振荡后有何现象？再加入0.5 mL CCl4充分振荡，CCl4层呈何色？反应的产物是什么？

2. 用0.1 mol.L-1 KBr溶液代替0.1 mol.L-1 KI溶液进行相同的实验，能否发生反应？为什么？

3. 在一支试管中加入1 mL 0.1 mol.L-1 FeSO4溶液，滴加0.1 mol·L-1 KSCN溶液，溶液颜色有无变化？

在另一支试管中加入1 mL 0.1 mol.L-1 FeSO4溶液，加数滴溴水，振荡后再滴加0.1 mol.L-1 KSCN溶液，溶液呈何色？与上一支试管对照，说明试管中发生何反应？

根据以上实验，比较Br2 / Br -、I2 / I -和Fe3+/ Fe2+三电对的电极电势的高低。何者为最强氧化剂？何者为最强还原剂？

（三）常用氧化剂和还原剂的反应

1. H2O2的氧化性

在小试管中加入0.5 mL 0.1 mol.L-1 KI溶液，再加2-3滴1 mol·L-1 H2SO4酸化，然后逐滴加入ω为0.03的H2O2溶液，振荡试管并观察现象。写出反应式。

2. KMnO4的氧化性

在小试管中加入0.5 mL 0.01 mol.L-1 KMnO4溶液，再加入少量1 mol·L-1 H2SO4酸化，然后逐滴加入ω为0.03的H2O2溶液，振荡试管并观察现象。写出反应式。 3. H2S的还原性

在小试管中加入1 mL 0.1 mol.L-1 FeCl3溶液，滴加10滴ω为0.05的硫代乙酰胺溶液，振荡并在水浴上微热之(硫代乙酰胺在酸性溶液中受热可生成乙酸、硫化氢和铵离子)，有何

现象？写出反应式。 4. KI的还原性

在小试管中加入0.5 mL 0.1 mol.L-1 KI溶液，逐滴加入Cl2水，边加边振荡，注意溶液颜色的变化。继续滴入Cl2水，溶液的颜色的又有何变化？写出反应式。

（四）影响氧化还原反应的因素 1. 浓度对氧化还原反应的影响

在两支各盛有一锌粒的试管中，分别加入1 mL浓HNO3和2 mol.L-1 HNO3溶液，观察所发生的现象。不同浓度的HNO3与Zn作用的反应产物和反应速率有何不同？稀HNO3的还原产物可用检验溶液中是否有NH4+的办法来确定（检验NH4+的方法见附录三）。

2. 介质对氧化还原反应的影响

（1）介质对氧化还原反应方向的影响

在一支盛有1 mL 0.1 mol.L-1 KI溶液的试管中，加入数滴1 mol·L-1 H2SO4酸化，然后逐滴加入0.1 mol.L-1 KIO3溶液，振荡并观察现象。写出反应式。然后在该试管中再逐滴加入6 mol·L-1 NaOH溶液，振荡后又有何现象产生？写出反应式。

（2）介质对氧化还原反应产物的影响

在三支各盛有5滴 0.01 mol.L-1 KMnO4溶液的试管中，分别加入1 mol·L-1 H2SO4溶液，蒸馏水和6 mol·L-1 NaOH溶液各0.5 mL，混合后再逐滴加入0.1 mol.L-1 Na2SO3溶液。观察溶液的颜色变化。写出反应式。

五、注意事项

1、原电池是把化学能转化为电能的装置。一个电池的两个电极既可共用同一溶液也可用半透性的隔膜或盐桥或素烧瓷筒隔开，两个电极间要通过导线连接起来，即可产生电流。 2、不能直接用伏特计来量度电池的电动势。只有在没有电流通过时的电位降才是电池的电动势。

六、思考题

1、在实验（一）中，如果导线与电极或伏特计间的接触不良，将对电动势测定产生何影响？为什么？

2、在实验（二）中，CCl4在反应体系中起何作用？

3、H2O2为什么既可作氧化剂又可作还原剂？写出有关电极反应，说明H2O2在什么情况下可作氧化剂，在什么情况下可作还原剂？

4、金属铁分别与HCl和HNO3作用，得到的主要产物是什么？

七、参考文献

南京大学《无机及分析化学实验》编写组，《无机及分析化学实验》（第4版），高等教育出版社，2006年7月。

实验八 有机酸含量的测定（4学时）

一、实验目的

1、了解酸碱滴定法的实际应用。

2、进一步练习滴定分析仪器的使用，并熟练基本操作技能。

二、仪器和药品

仪器：分析天平、小刀、研钵或组织捣碎机、烧杯、250 mL容量瓶、锥形瓶、碱式滴定管、50 mL移液管 药品：0.1 mol·L-1标准氢氧化钠溶液、酚酞指示剂（0.1 %的60 %乙醇溶液） 三、实验原理

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