2013级制药工程专业无机及分析化学实验项目说明 (金成树)

2013级制药工程专业无机及分析化学实

验项目说明

金成树

化学实验基础知识及基本操作练习（3学时）

一、实验基础知识：

（一）、化学实验的目的（见教材1页）

化学是一门实验科学，化学定律和学说都源于实验，同时又为实验所检验。化学实验课是实施全面的化学教育的一种最有效的教学形式。

（二）、化学实验的学习方法（见教材1-2页）

除正确的学习态度外，还需要良好的学习方法如下：1、预习。2、讨论。3、实验要认真操作，仔细观察，深入思考。4、实验报告。 （三）、化学实验规则（见教材5页）

（四）、实验室安全知识（见教材5-7页）

1、实验室安全规则。2、实验室一般伤害的救护。3、灭火常识。 二、化学实验基本操作： （一）、仪器的洗涤和干燥

1、仪器的洗涤（见教材15页）：（1）、直接使用自来水刷洗。（2）、用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗。（3）、用洗液洗。能用别的洗涤方法洗干净的仪器，就不要用铬酸洗液洗，因为它具有毒性，流入下水道后对环境有严重污染。（4)、用蒸馏水（或去离子水）淋洗。（5）、用特殊的试剂洗。2、仪器的干燥（见教材15-16页）：（1）、晾干。（2）、烤干。（3）、烘干。（4)、用有机溶剂干燥。仪器干燥的方法很多，但要根据具体情况，选用具体的方法。 （二）、基本度量仪器的使用方法 1、液体体积的度量仪器：（1）、量筒（见教材16页）。（2）、滴定管（见教材16-18页）：a、洗涤。b、涂凡士林。c、检漏。d、加入操作溶液。e、读数。f、滴定。（3）、容量瓶（见教材18-19页）。（4）、移液管和吸量管的使用（见教材19-20页）。2、温度计的使用（见教材20页）。3、密度计的使用（见教材20页）。 （三）、加热方法（见教材20-23页） 1、煤气灯：（1）、煤气灯的构造。（2）、火焰的调节。（3）、使用煤气灯时应注意的事项。（4）、煤气灯的简单维修。2、煤气喷灯。3、电加热器。包括电加热套、电炉、管式炉、马福炉、干燥箱等。4、磁力加热搅拌器。5、微波炉和超声波清洗器。

（四）、试剂及其取用（见教材24-25页）

1、化学试剂。2、液体试剂的取用。3、固体试剂的取用。4、实验报告。 （五）、溶解和结晶（见教材25-26页） 1、试样的溶解。2、结晶：（1）、蒸发浓缩。（2）、重结晶。 （六）、沉淀及沉淀与溶液的分离（见教材26-31页） 1、沉淀。2、沉淀与溶液的分离。（1）、倾析法。（2）、离心分离。（3）、过滤法：a、减压过滤（也称抽滤或吸滤）。b、常压过滤。3、沉淀的烘干、灼烧及恒重：（1）、瓷坩埚的准备。（2）、沉淀的包裹。（3）、烘干、灼烧及恒重。4、用玻璃砂坩埚减压过滤、烘干与恒重。 （七）、干燥器的使用（见教材31-32页）

（八）、气体的获得、纯化与收集（见教材32-34页） 1、气体的获得。（1）、制备少量气体的实验装置。（2）、气体钢瓶供气：a、各种气体钢瓶的识别。b、气体钢瓶使用注意事项。2、气体的纯化。3、气体的收集：（1）、在水中溶解度很小的气体可用排水法收集。（2）、易溶于水、比空气轻的气体，可用向下排气集气法收集。（3）、易溶于水、比空气重的气体，可用向上排气集气法收集。 （九）、台天平（托盘天平）的使用（见教材35页） 1、零点调整：可用零点调节螺丝调节。2、称量物放左盘，砝码放右盘。能称准至0.1 g。3、称量完毕后应将砝码放回盒内，游标移到刻度“0”处，将台天平打扫干净。 三、基本操作练习：

（一）、认领实验使用仪器 （二）、洗涤和干燥实验使用仪器 四、对值日生的要求：

（一）、自己准备抹布和橡皮手套：包括非值日学生。 （二）、打扫好卫生：包括拖地、擦玻璃门窗、倒垃圾、擦黑板和讲台。同时也包括关闭水、电、灯、窗。

思考题

预习下一次实验内容。下一次实验题目是：“简单玻璃工操作和塞子配置与钻孔”。

参考文献

南京大学《无机及分析化学实验》编写组，《无机及分析化学实验》（第4版），高等教育出版社，2006年7月。

实验一 玻璃管操作和塞子钻孔（3学时）

一、实验目的

1、学会酒精喷灯的正确使用。

2、熟悉玻璃管操作，制作小玻璃棒、滴管和洗瓶。 3、练习塞子钻孔操作。 二、仪器和药品

仪器：酒精喷灯、锉刀、薄片小砂轮、钻孔器、石棉铁丝网、玻璃管、玻璃棒 药品：工业酒精、火柴、胶帽、聚乙烯瓶、橡皮塞、甘油、水 三、实验原理

酒精喷灯是金属制的。使用前，先在预热盆中注满酒精，然后点燃预热盆内的酒精，以加热金属灯管。待预热盆内酒精燃烧待尽时，开启开关，这时由于酒精在灼热的灯管内气化，并于来自气孔的空气混合，用火柴在灯管管口处点燃，即可得到高温火焰。用高温火焰可容易对玻璃进行弯曲、拉伸、圆口等操作处理。

用锉刀（或薄片小砂轮）等硬度比玻璃大的工具，可对玻璃进行截断或切割操作处理。 钻孔的工具是钻孔器，它是一组直径不等的金属管，一端有柄、另一端很锋利，可对橡皮塞等进行钻孔操作处理。

四、实验内容

(一) 玻璃管操作

1. 截断玻璃管

将长约50cm的玻璃管平放在桌子的边缘上，左手按住要切割的部位（玻璃管的中部），

右手用锉刀的棱边（也可用薄砂轮）在要切割的部位用力向前或向后锉一下（注意：只能朝一个方向锉，不可来回锉）。当锉出一个深而短的凹痕时用两手的拇指在凹恨后轻轻向后一折，玻璃管即断为两节。 2. 熔光玻璃管

玻璃管切割断面的边缘很锋利，易割破皮肤、衣物、胶管等。所以必须对其进行处理，具体办法是将刚割断的玻璃管倾斜45°角，断口放在火焰的外焰中灼烧，同时不断转动玻璃管，直至管口变为平滑，取出玻璃管放在石棉网上冷却。将割断玻璃管断口放在喷灯火焰中灼烧，使其平滑，这一过程叫圆口。 3. 弯曲玻璃管

进行玻璃管弯曲时，先将洁净、两端圆口的玻璃管用小火预热一下，然后双手平握玻璃管，放在火焰中加热。受热长度约为3~5cm，加热时要缓慢而均匀地转动玻璃管，转动应朝一个方向进行，且双手距离应保持一定距离，以防玻璃管软化时发生扭曲、拉伸或缩短。当玻璃管加热到发黄变软时，即可从火焰中取出，等1~2秒后，两手向上向里轻托，准确地弯成所需角度。

弯玻璃管时，若所需角度较小时，可分几次弯成。为防止弯曲处有缺陷，可用胶塞或手指堵住一端管口，在另一端适当吹气，使管径均匀。弯好后，应待玻璃管冷却变硬后才能放在石棉网上继续冷却。需分几次弯成的玻璃管，在做第二、第三次弯曲时应在第一次受热部位的偏左或偏右处进行加热和弯曲，这样弯曲处不易发生缩陷的毛病。

4. 拉细玻璃管

拉伸玻璃管时，加热的方法与弯曲玻璃管时相同，不过，加热时间应稍长些，受热面积稍窄些，待玻璃管烧成红黄色时即可从火焰中取出，顺着水平方向向两边拉伸，同时均匀地转动玻璃管。拉至所需细度后，可以一手持玻璃管，使它竖直下垂一会儿，然后放平冷却，再按需要截断，并将断面圆口。

用拉伸的玻璃管按上胶帽，即可制成滴管。 (二) 塞子与塞子钻孔

在塞子内需要插入玻璃管或温度计时，必须在塞子上钻孔。钻孔的工具是钻孔器，它是一组直径不等的金属管，一端有柄、另一端很锋利，用来钻孔。

钻孔的步骤如下： 1. 塞子的选择

塞子的大小应与仪器的口径相符，塞子进入瓶颈部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能高于本身的2/3。

2. 钻孔器的选择

钻孔器应比玻璃管口径略粗，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后会收缩，使孔径变小。 3. 塞子的钻孔

将塞子小的一端朝上，平放在木板上，左手持塞，右手握住钻孔器，钻之前在钻孔器上涂点水或甘油将钻孔器按在选定的位置上，朝一个方向旋转，同时用力向下压。注意，钻孔器应垂直于塞子，不能左右摆动，也不能倾斜，以免把孔钻穿。当钻至一半时，以反方向旋转，并向上拔，取出钻孔器。

按同法在大头钻孔，注意要对准小的那端孔位。直到两端的圆孔贯穿为止。 拔出钻孔器，将钻孔器中的橡皮取出。

钻孔后，检查孔道是否合适，若玻璃管轻松的插入圆孔，说明孔过大，孔和玻璃管间密封不严，塞子不能使用；若塞孔稍小或不光滑时，可用圆锉修整。

4. 玻璃管插入橡胶塞的方法

用水或甘油把玻璃管润湿后，用布包住玻璃管，然后用手握住玻璃管的前端，把玻璃管

慢慢旋入塞孔内。注意，用力不要过猛或手离橡皮塞不要太远，防止玻璃管折断刺伤手。

(三) 实验用具的装配

1. 小试管的玻璃棒：毛细部分直径为1.5 mm，长40 mm。总长120 mm。 2. 滴管：毛细部分直径为1.5 mm，长7 cm。非毛细部分长6 cm。 3. 洗瓶：（1）、将橡皮塞钻孔。（2）、将玻璃管一端拉一尖嘴，长4 cm。然后弯成600角。（3）、将玻璃管插入橡皮塞塞孔内。（4）、再将另一端玻璃管(非尖嘴的部分)弯成1200角，长2.5 cm。注意玻璃管的两个弯角在同一平面的同一侧。

4. 玻璃搅拌棒：20 cm。

5. 盐勺：勺子部分长0.4-0.7 cm。总长15-19 cm。

五、注意事项

1、受热玻璃管不能直接放在实验台上，要放在石棉网上。 2、使用酒精喷灯时要注意防火。防止学生受伤。

3、玻璃管插入已打好孔的橡皮塞时注意合适位置和力度。 4、防止学生受伤。

六、思考题

1、为了保证安全，在加工玻璃管时，有哪些问题需要注意? 2、弯曲和熔光玻璃管时，应如何加热玻璃管？ 3、如何弯曲角度较小的玻璃管？

4、塞子钻孔时，应如何钻选择钻孔器的的粗细？应如何正确操作?

七、参考文献

南京大学《无机及分析化学实验》编写组，《无机及分析化学实验》（第4版），高等教育出版社，2006年7月。

实验二 分析天平称量练习（4学时）

一、实验目的

1、了解分析天平的基本构造。

2、检查分析天平的稳定性和灵敏度。 3、学会用直接法和减量法称量试样。

二、仪器和药品

仪器：电子分析天平、台秤、称量瓶、烧杯、药匙、毛刷 药品：10 mg标准片码、氯化钠、纸条 三、实验原理

分析天平是定量分析中主要的仪器之一，称量又是定量分析中的一个重要基本操作，因此必须了解分析天平的结构及其正确的使用方法。

不同种类的电光分析天平在构造和使用方法会有一些不同，但他们的设计都依据杠杆原理。每台砝码通常有100、50、20、20*、10、5、2、2*、1 g，圈形小砝码有500、200、100、100*、50、20、10、10* mg。微分标尺刻有10大格，每一大格相当于1 mg，每一大格又分为10小格（即10分度），每分度相当于0.1 mg。加圈形小砝码时要慢慢转动加码旋钮，以免圈码相碰或跳落。

电磁感应式电子分析天平是利用电磁力或电磁力矩平衡的原理进行设计的。当天平的秤盘上加载称物时，零位指示器即有偏差信号产生，这个信号值的大小与线圈的位移值成正比，即与被称量物质的质量成正比。电子分析天平要求在它的称量范围内，流经线圈的电流值与称量物质量严格成正比关系。电子分析天平在称量前预热0.5-1 h，同时一般都应进行校准

操作，也不准称量带磁性的物质，被称物质放在秤盘的中央。 分析天平的灵敏度（E）是天平的基本性能之一，它通常是指在天平的一个盘上增加1 mg质量所引起指针偏斜的程度。灵敏度单位是分度/mg，它的倒数称为分度值（即感量S），S=1/E，单位是mg/分度。加10 mg质量可以引起指针偏移100分度的天平称为万分之一天平。一般要求使用中的分析天平增加10 mg质量时引起指针偏移的分度数在（100±2）之内。灵敏度太低时称量的准确性达不到要求；灵敏度太高时，稳定性太差，也影响称量的准确性。

零点（或空载平衡点）是指未载重的天平处于平衡状态时指针所指的标尺刻度，用L0

表示。载重天平处于平衡状态时所指的标尺刻度则称平衡点（或停点），用L表示。

四、实验内容

分析天平是一种精密仪器，使用前应做如下的外观检查：

（1）检查砝码盒中砝码是否齐全，圈码钩上的圈码位置是否正常，指数盘读数是否在零位。

（2）检查天平横梁、秤盘、吊耳的位置是否正常。调节好天平零点(用平衡螺丝(粗调)和拨杆(细调)调节天平零点)。

（3）观察天平是否处于水平位置。若天平不处于水平状态，应在指导教师的指导下，调节垫脚螺丝，使水准器中的气泡位于正中。

（4）秤盘上若有灰尘，应用软毛刷轻轻拂净。 （一）示值变动性的测定

天平的零点宜在微分标尺“0”±2刻度范围内。

空载天平的示值变动性 = L0(最大值)- L0(最小值) 载重天平的示值变动性 = L(最大值)- L(最小值) （二）灵敏度的测定

1. 空载灵敏度：10 mg标准片码所引起的平衡点与零点之间的分度值之差，空载灵敏度=L(10 mg标准片码)- L0 。

2. 载重灵敏度：天平左右两盘各载重20 g，记录天平平衡点的分度值。记录左盘再加10 mg标准片码时的天平平衡点的分度值。载重灵敏度= L(左右两盘各载重20 g+左盘再加10 mg标准片码)- L(左右两盘各载重20 g)。

（三）称量练习

1. 直接法称量

直接法适用于称量洁净干燥的器皿，块状的金属，不易潮解或升华的整块固体试样。调整天平零点后，将被称物放在秤盘上，直接称量其质量。记录称量结果（准确至0.1 mg）。 2. 减量法称量

本实验要求用减量法从称量瓶中准确称取0.2-0.3 g的固体试样（称准至0.1 mg）。为了检验称量的准确性，按照以下步骤进行称量。

（1）准确称量两个干净的相应烧杯的质量（分别为m1和m2）。

（2）在一个干净的称量瓶内装入1 g左右试样，盖上瓶盖，用干净的纸折成纸条套住称量瓶，将称量瓶放在秤盘上，称出称量瓶加试样的准确质量，记下称量的数值m3，仍用纸条套住称量瓶，将其从秤盘上取出，右手用一洁净小纸片包住瓶盖柄，在烧杯上方打开瓶盖，慢慢倾斜称量瓶身，用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样缓缓落人烧杯中。直到倒出的试样接近所需要的试样量时，边敲边慢慢竖起称量瓶，使粘附在瓶口的试样落入烧杯或落回称量瓶中，再盖好瓶盖。把称量瓶放回秤盘上，准确称量其质量为m4。第1份试样质量=m3-m4。重复以上操作，可称得第2份试样质量= m4 –m5。

（3）准确称量两个装有试样的上述相应烧杯的质量（分别为m6和m7）。m6-m1应等于m3-m4，或m7-m2应等于m4-m5。本实验要求两者的绝对差值<0.4 mg，否则重新称量。

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