配位均匀沉淀法制备纳米氧化锌(2)

(粉末衍射标准联合委员会 )片 315号一一对卡 641应，明生成产物 ZO具有六方晶系结构。说 n

一I 2产物的 X射线衍射图 t l

浸取工业氧化锌所用的氨水相对量对其浸取率有相当大的影响。由式 ( )知， 1可理论上，取氧化浸锌的氨水和碳酸氢铵的物质的量为 Z O: I: n NI - 3 N-H O:13 1 I C 3::。显然， I 4增加氨水的用量可以提高氧化锌的浸取率，碳酸氢铵的量只能稍微过量一点。

根据 Shr r式 D。￣ f o6其中 D ce e公 r:K/ cs, l为平均晶粒度； K为 Shr r ce e常数， r其值为 0 8;为 x .9

以免过早产生碱式碳酸锌沉淀而不利于氧化锌的浸

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取。图 4为固定碳酸氢铵的物质的量为氧化锌的

右移动，也有利于锌离子的析出。加温能驱除配合

因此，加温可以促进前驱物沉淀 I2时， .倍氧化锌与氨水不同物质的量下的浸取率∞如加 物溶液体系中的氨，∞ 鲫加∞如， 前驱物析出的情况。 氧化锌的浸取率随氨水用量增加而增加，当其配比的产生。图 5为不同温度下，

达到 1: 4以后，氧化锌的浸取率不再增加。在配比为 I3的浸取率已经超过了 9%。因此，:时 0浸取所用的氨水量以锌氨物质的量比 I3:为宜。:一I4

刚 f,ri司/ n a

图 5在不同温度下所得前驱物析出率一时间关系曲线

图 5的结果表明，随着析出温度的升高，相同在锌氮物质的鞋比值

时间内的析出率增加，温度在 5但 5℃和 6 o℃的析

图

4氨水对氧化锌浸取的影响

出率随时间的变化趋势已很少，明选择 5~6说 5 o℃

2 4前驱物析出动力学探讨 .研究发现，能否得到纳米级的氧化锌产品，与前驱物碱式碳酸锌析出的条件密切相关。24 I水释量对前驱物析出的影响 ..

作为前驱物析出温度比较合适。在该温度范围内，当析出时间达到 8 i后，驱物的析出率增加缓 0mn前慢；另外，析出时间如果过长，淀出来的前驱物粒沉子会产生团聚而严重影响纳米氧化锌的形成，实验表明，淀析出时间选择 6 i左右为宜。沉 0 n m

锌氨配合物溶液存在如下平衡关系：

Z(H) nN 3 j平衡常数：:

Z+ N 3 n 4 H

() 4

2 4 3氨水用量对前驱物析出的影响 ..

虽然加大氨水用量对工业氧化锌的浸取有利， 但氨水用量过大对前驱物碱式碳酸锌的析出也有相当大的影响。由式 ( ) 4可知，液中氨水的量越大，溶 越不利于 Z 2 n离子的析出，越不利于前驱物的生也成。图 6为不同氨水用量与前驱物析出的关系，其

加蒸馏水至锌氨配合物溶液后，来的平衡关原系被破坏。假设加入蒸馏水稀释后，液中各种物溶质的浓度均变为原来的二分之一，离子积为：则

([]{[H] Z ) N3 1n ( )Q=—

( Z(H)]{[ N 3 ) n i

—————一=

Ⅲ

结果与理论分析相吻合。综合考虑工业氧化锌浸取率和前驱物的析出率，氨配比为 13:为宜。锌：~148 07 0

欲达到新的平衡，只有减少分母或增大分子的值，即锌氨配合物离子相对浓度减少，[ n]或 z 与

6 05 0 4 0

[H] N相对浓度增大，平衡向右移动。 因此，锌氨配合物溶液中加入蒸馏水有利于在锌离子均匀地析出，当其达到一定浓度后，便与溶液中的碳酸根离子反应生成前驱物碱式碳酸锌沉淀下来。显然，水的量对前驱物的析出有直接影响，加加水量过少，离子析出量不够，能产生前驱物沉锌不淀；加水量过大，出的锌离子量也大，以达到均析难匀沉淀的效果而使前驱物颗粒过大。实验表明，加

3 0 2 01 0

时问，mi/ n 图 6在不同氦锌配比下所得前驱物析出率

一时间关系曲线

2 5前驱物煅烧的温度对生成纳米氧化锌的影响 .将前驱物碱式碳酸锌煅烧后，可得到目标产物。 但煅烧温度对产品的粒度大小也有较大影响。煅烧温度过低，前驱物分解不完全，烧温度过高，会煅又产生烧结现象。实验表明，煅烧温度以 30—50℃ 0 5

水量为配合物溶液体积的 4倍左右为最好。2 42析出温度及时问对前驱物的影响、、

由式( ) 4可知，减少反应式右边的 N 3平衡向 H,

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22 2

济南大学学报(自然科学版 )

第 1卷 9

为宜。

oZ Ootn ymcai l ii[]Pw e Tcnl y2O, f n b i db ehnc l gJ .odr eho g,O4 ae aml n o18 1:5—1 4 ()1 9.

3结

论

[O何勇宁， 1]沈孝良，马礼敦 .纳米氧化锌的合成与表征[]应用 J.化学，96 1()9— 4 19,34:1 9 .

() 1工业 Z O为原料， n利用氨水为浸取剂，酸碳氢铵为沉淀剂，以制备出纳米级 Z O可 n。 () 2氨浸取法制备纳米氧化锌工艺简单、本低成廉。

[1张宪玺，晓娟，杰， .式碳酸锌煅烧制备纳米氧化锌 1]王翟冠等碱[]无机化学学报，O2 1(0:07 01 J. 2O,8 1)13—14 .

[2刘超锋， 1]胡行方，祖

庸.以尿素为沉淀剂制备纳米氧化锌粉

体[]无机化学学报，99 1( )3 1 36 J. 19, 3:9— 9 . 4

() 3氨浸取法制备纳米氧化锌的最佳工艺条件为： ①Z O与氨水的物质的量比为 13:; n:~14

P e a a i n o n— ie n r p r to fNa o— sz d Zi c Ox d i o d n t n H o o e e u i e v a Co r i a i m g n o s o r cpt i t o P e ii t n M eh d a o

②前驱物析出的水释量为配合物溶液体积的 4倍左右、析出温度为 5 5—6 o℃、出时间为 6一8析 o 0mn左右。 i

X u D N Ja -h n。 HOO Y h U L, E G i t o g Z n a

③前驱物煅烧生成纳米氧化锌的温度以 30— 050o宜。 5 C为参考文献：[]李晓娥， 1樊安，祖庸 .级氧化

锌的研究进展[]现代化纳米 J.( olg f h ms y Xag a nvri, intn4 10 C i ) C l eo e it, i Tn U i sy Xa g 1 15, hn e C r n e t a a

Ab ta t Us g id sr lZ O s te rw maeil a sr c: i n u ta n a h a tra, mmo i n i na

w tra h or iain s le ta d a ae s te e odn t ov n n mmo imbc ro ae a e o nu i b n t st a h pe ii tr w e eo i l d e o o clmeh d t rp r rcpt o, e d v lp asmpea c n mia to o pe ae a nln l o— szd Z O . i t c odn t n slt 1 o ie a d a a i n Fr, o riai ui 1 fZ n mmo i e s o o O n na

工， 0,o 7:3 2 . 2 0 2 ( )2— 6 0

[]李斌，芳林 . 2杜纳米氧化锌的制备与应用[]无机盐工业， J.20,6 3: 0 4 3 ( )7—1 . 0

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