药物分析期末试题[1](3)

1．巴比妥类药物与重金属离子的反应是由于结构中含有丙二酰脲基团。 （ ） 2．巴比妥类药物在酸性条件下发生一级电离而有紫外吸收。 （ ） 3．用差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物，其目的是消除杂质吸收的干扰。（ ） 4．药物的酸碱度检查法采用蒸馏水为溶剂。 （ ） 五、配伍题

A．在弱酸性条件下与Fe反应生成紫堇色配合物

B．与碘化铋钾生成沉淀 C．与氨制AgNO3生成银镜反应

D．与AgNO3生成二银盐的白色沉淀E．在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐 1．水杨酸的鉴别 2．巴比妥类的鉴别

A．经有机破坏后显硫的特殊反应B．与高锰酸钾在碱性条件下反应使之褪色 C．与硝酸钾共热生成黄色硝基化合物D．与铜盐的吡啶溶液作用生成紫色 E．与钴盐反应生成紫堇色的配位化合物 3．司可巴比妥的特殊反应

4．硫喷妥钠的特殊反应

A．在碱性条件下生成白色难溶性二银盐沉淀B．在碱性条件下将高锰酸钾还原

C．在HCl酸性条件下生成重氮盐D．在适宜的pH条件下与FeCl3直接呈色，生成铁的配合物E．在碱性条件下水解后用标准酸滴定 5．司可巴比妥的反应 6．水杨酸的反应 7．鉴别反应

1．巴比妥在碱性条件下与钴盐反应 2．硫喷妥在碱性条件下与铜盐反应 3．苯巴比妥在碱性条件下与银盐反应 4．巴比妥在碱性条件下与汞盐反应

A，紫色堇洛合物 B．绿色洛合物

C．白色沉淀，难溶性于氨液中 D．白色沉淀，可溶性于氨液中

3+

8．显微结晶反应

1．巴比妥 A．长方形结晶

2．苯巴比妥 B．球状转为花瓣状 3．巴比妥加硫酸铜－吡啶溶液 C．十字形紫色晶体

4．苯巴比妥加硫酸铜－吡啶溶液 D．浅紫色的小不规则或菱形结晶 六、问答题

1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？

2．如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？

3．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？ 4．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？

5．巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？ 6．简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？ 7．怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？ 8．为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？ 9．简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？ 10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？

七、计算题

1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长

处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？

2．取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？ 第六章 芳酸及其酯类药物的分析

一、选择题

1．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ ）

A、添加BrB、生成NO·Br C 生成HBr D、生产Br E、抑制反应进行 2．双相滴定法可适用的药物为：（ ） A、阿司匹林B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠

3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ ）

A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg 4．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）

A、水杨酸 B、苯甲酸钠 C、对氨基水杨酸钠 D、丙磺舒 E、贝诺酯 5．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ） A、防止供试品在水溶液中滴定时水解 B、防腐消毒 C、使供试品易于溶解 D、控制pH值 E、减小溶解度 6．用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是（ ） A、中国药典采用的方法 B、USP（23）采用的方法

C、BP采用的方法 D、JP（13）采用的方法 E、以上都不对

7．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用（ ）

A、紫外分光光度法B、TLC法 C、GC法D、双相滴定法 E、非水滴定法

8．阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP（23）测定阿斯匹林胶囊的含量是采用（ ）

A、柱分配色谱—紫外分光光度法B、GC法C、IR法 D、TLC法 E、以上均不对

9．阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用（ ）

A、药物与杂质溶解行为的差异 B、药物与杂质旋光性的差异

C、药物与杂质颜色的差异 D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异 E、药物与杂质对光吸收性质的差异

10．药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（ ）

A、甲酮基 B、酚羟基 C、芳伯氨基 D、乙酰基 E、稀醇基 11．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（ ） A、尼可刹米 B、安定 C、利眠宁 D、乙酰水杨酸E、以上都不对

12．阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（ ） A、防止滴定时阿司匹林水解 B、使溶液的PH值等于7 C、使反应速度加快 D、防止在滴定时吸收CO2E、防止被氧化 13．药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是（ ） A、甲酮基 B、芳伯氨基 C、乙酰基 D、稀醇基E、以上都不对 14．检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用（ ）

A、与变色酸共热呈色 B、与HNO3显色C、与硅钨酸形成白色↓ D、重氮化偶合反应 E、以上都不对

15．苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是（ ）

－

＋

—

2

A、紫堇色配位化合物 B、赭色沉淀C、红色配位化合物D、白色沉淀E、红色沉淀 16．下列那种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质（ ） A、重氮化偶合反应 B、与变色酸共热呈色C、与三价铁显色 D、与HNO3显色 E、与硅钨酸形成白色↓

17．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（ ） A、氢醌 B、苯醌C、二乙胺 D、硫酸根离子E、二氧化碳 18．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（ ） A、苯醌 B、二乙胺C、二氧化碳D、硫酸根离子E、以上都不对 19．酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是（ ）

A、在NaOH条件下加热 B、只加入NaOH不加热C、加H2SO4试液 D、加Na2CO3试液E、以上均不对

20．下列哪个药物不能用重氮化反应（ ）

A、盐酸普鲁卡因 B、对乙酰氨基酚C、对氨基苯甲酸 D、乙酰水杨酸 E、对氨基水杨酸钠

21．不能用非水滴定法测定的药物有（ ）

A、硫酸奎宁 B、盐酸氯丙嗪C、维生素B1D、利眠宁 E、乙酰水杨酸 22．下列哪些药物具有重氮化反应（ ）

A、乙酰水杨酸 B、对氨基水杨酸钠C、苯甲酸 D、利尿酸 23．下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是（ ） A、双相滴定法 B、碱水解后剩余滴定法 C 两步滴定法 D、标准碱液直接滴定法

二、填空题

1．芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具有 、 、 、 等电负性大的取代基，由于 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧－氢键极性增加，使质

子较易解离，故酸性 。

2．具有 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 反应，生成 色配位化合物。反应适宜的pH为 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。 3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以及 检查。

4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ，再被氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'－四羟基联苯醌，呈明显的 色。中国药典采用 法进行检查。

5．阿司匹林的含量测定方法主要有 、 、 。 6．ASA易水解产生 。

7．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为 ，第二步 。 三、是非题

1．水杨酸，乙酰水杨酸均易溶于。所以以水作为滴定介质。 （ ） 2．水杨酸类药物均可以与三氯化铁在适当的条件下产生有色的铁配位化合物。（ ） 3．乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸。 （ ） 4．酚磺乙胺与氢氧化钠试液加热后，放出二乙胺臭气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 5．乙酰水杨酸中水杨酸的检查采用FeCl3比色法。 （ ） 6．水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键。 四、配伍题

A．对乙酰氨基酚B．乙酰水杨酸C．生物碱类D．巴比妥类E．异烟肼

1．水解后在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐

2．在酸性条件下用溴酸钾滴定

A．异烟肼B．乙酰水杨酸C．生物碱类D．巴比妥类E．水杨酸 3．加热水解后，与三氯化铁试液的反应 4．本品水溶液，与三氯化铁试液直接反应

五、简答题

1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？ 2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？ 3．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？

4．酚磺乙胺的特殊杂质是什么？中国药典（2005版）用什么方法检查其杂质？ 5．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？（根据其结构特点简述） 6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？

7．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物

六、计算题

1．称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？分子量175

2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？ T=18.08mg/ml，阿司匹林的分子量180.16

第七章 芳香胺类药物的分析

一、选择题

1．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（ ）

A、重氮化－偶合反应 B、氧化反应 C、磺化反应 D、碘化反应 2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）

A、Ar－NH2 B、Ar－NO2 C、Ar－NHCOR D、Ar－NHR 3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是（ ） A、使终点变色明显 B、使氨基游离C、增加NO的浓度 D、增强药物碱性E、增加离子强度

4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ） A、电位法 B、外指示剂法C、内指示剂法D、永停滴定法E、碱量法 5．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（ ） A、对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B、水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C、芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D、在强酸性介质中，可加速反应的进行

E、反应终点多用永停法指示

6．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的（ ）

A、直接重氮化偶合反应B、直接重氮化反应C、重铬酸钾氧化反应 D、银镜反应 E、以上均不对

7．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（ ）

+

A、甲基红—溴甲酚绿指示剂 B、淀粉指示剂C、酚酞

D、甲基橙 E、以上都不对

8．亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品。其原因是（ ） A、避免亚硝酸挥发和分解 B、防止被测样品分解C、防止重氮盐分解 D、防止样品吸收CO2 E、避免样品被氧化

9．肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为（ ）

A、HPLC法 B、TLC法 C、GC法 D、UV法 E、IR法 10．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（ ） A、甲基红—溴甲酚绿指示剂 B、淀粉指示剂

C、酚酞 D、甲基橙 E、碘化钾—淀粉指示剂

11．用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为（ ） A、甘汞—铂电极系统 B、铂—铂电极系统C、玻璃电极—甘汞电极 D、玻璃电极—铂电极 E、银—氯化银电极

12．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（ ）

A、ASAN B、EATC C、ASA D、SA E、以上都不对 13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（ ）

A、PABA B、ASAN C、EATC D、ETC E、ASA 14．对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚。因此需控制限量，其方法为（ ）

A、在酸性条件下与三氯化铁反应 B、在酸性条件下与亚硝酸钠反应 C、在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物

D、与铜盐反应 E、与氨制硝酸银反应 15．盐酸普鲁卡因属于（ ）

A、酰胺类药物 B、杂环类药物 C、生物碱类药物 D、对氨基苯甲酸酯类药物 E、芳酸类药物

16．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列那一项是正确的（ ）

A、直接重氮化—偶合反应 B、直接重氮化反应C、重铬酸钾氧化反应

D、水解后重氮化—偶合反应 E、以上都不对 17．亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为（ ）

A、HAC B、HClO4 C、HCl D、HNO3 E、H2SO4 18．重氮化—偶合反应所用的偶合试剂为（ ）

A、碱性—萘粉B、酚酞C、碱性酒石酸铜 D、三硝基酚E、溴酚蓝 19．盐酸普鲁卡因属于（ ）

A、酰胺类药物 B、杂环类药物C、生物碱类药物D、芳酸类药物 E、以上都不对 20．肾上腺素是属于以下哪类药物（ ）

A、苯乙胺类B、甾体激素类C、氨基醚衍生物类D、苯甲酸类E、杂环类 21．肾上腺素中酮体的检查，所用的方法为（ ）

A、TLC法 B、GC法C、HPLC法D、IR法 E、以上都不对

22．根据对乙酰氨基酚的结构特点，不可采用的定量分析法是（ ）

A、非水溶液滴定法B、亚硝酸钠滴定法C 、分光光度法 D、比色法E、以上均不对 23．不能采用非水滴定法的药物是（ ）

A、盐酸丁卡因 B、盐酸利多卡因

C、对乙酰氨基酚 D、生物碱 E、以上均不对

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