饱和器法生产硫酸铵回收氨(9)

设备的选料装置，它由杯形件构成。杯形件内装有向下扩宽的供料管，供料管通入固定在杯形件下端的漏斗。含有结晶的悬浮液沿供料管进入，从漏斗折回，上升到选粒截面。较大的晶粒，

1-环形件；2-供料管；3-漏斗；4-溢流管；5-出口晶浆

图5.4 结晶槽

其沉降速度大于升向选粒截面的液流速度，使经环形件和漏斗之间的环形缝隙排入结晶槽的下部，由此进入离心机。含小粒结晶的母液沿环形杯件上升，经溢流管排入饱和器，使结晶继续长大。选粒截面上的上升流速度是悬浮液中古香含量小于30%的流体计算确定的，约为5cm/s。

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第六章 中和器法提取粗轻吡啶工艺流程

母液从饱和器结晶槽连续不断流至母液沉淀槽中，在此母液进一步析出硫酸铵结晶，并除去浮在母液液面上的煤焦油，然后进入母液中和器。同时从蒸氨分凝器来的10%~12%的氨—汽，进行中和器泡沸穿过母液层，与母液接触而分解出吡啶。由于大量化学反应放热以及氨气冷凝的冷凝热、氨熔解热等，使中和器内母液温度升高至95~99℃。在此温度下，吡啶蒸汽、氨气、硫化氢、氰化氢、二氧化碳、水汽以及少量油气和酚等从中和器逸出，进入冷凝冷却器，冷却至30左右℃。冷凝液进入油水分离器，上层粗吡啶流入计量槽，然后放入储槽，下层的分离水则返回中和器。中和器所消耗的氨并未损失，而以硫酸铵的形式随脱吡啶母液由中和器满流而出，经母液净化装置净化后回到饱和器母液系统。

因为吡啶的溶解度比其同系物大得多，故分离水中主要含的是吡啶。分离水返回反应器，既可增大水溶液中铵盐浓度，又可减少吡啶损失。吡啶蒸汽有毒，并含有硫化氢、氰化氢等有毒物质，故提取吡啶系统要在负压下进行。

吡啶盐基易溶于水，其所以能与分离水分开，是因为分离水中溶有大量的硫酸铵使分离水呈碱性，具有使吡啶盐基从水中盐析出来的作用，并使分离水与粗轻吡啶的密度差增大。因此，分离水必须返回中和器。

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蒸氨分凝器器来氨水去鼓风机前煤气管道冷凝冷却器TC饱和器母液冷水中和器母液沉淀槽计量槽PI去饱和器TC储槽去饱和器或净化装置油水分离器

图6.1 中和器法提取粗轻吡啶工艺流程图

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第七章 影响粗轻吡啶生产的因素及控制

从焦炉煤气中回收并制取粗轻吡啶的过程，包括吸收、中和—分离两个阶段。

7.1 吸收阶段

1、饱和器内母液温度

当饱和器内吡啶浓度及母液酸度一定时，母液液面上吡啶的蒸汽压将随温度升高而增大。当温度高于60 oC时，吡啶蒸汽压急剧上升，随之急剧降低了吡啶吸收过程的推动力。因此，饱和期内母液温度不应高于60 oC.还应考虑水平衡与硫酸铵生产互相兼顾。 2、饱和器内母液温度

增大饱和期内母液酸度，有利于生成硫酸吡啶中性盐及母液液面上吡啶蒸汽压下降，吡啶的回收率可得到提高。但母液酸度过大，将影响硫酸铵的粒度和质量。所以，母液酸度的控制应服从硫酸铵生产的需要。 3、饱和器母液中吡啶含量及母液处理量的确定

如前所述。55 oC母液中吡啶的最大含量?pmax不大于15.2g/l.如上述条件下，需从饱和器系统引出的母液处理量为 qv?qm?100 015.2式中 qm—应从煤气中回收的吡啶数量，kg/h.

因此，当母液温度高于55oC时，母液中允许的吡啶含量将随之降低，母液处理量随之增大，用于中和其中游离酸的氨气量也相应增多。

在设计中，应装设窥视镜和转子流量计以控制进入中和器的母液量；当母液管道架设露天或其上设有转子流量计时，除保温外，还需设置套管加热器。为了防止结晶随母液进入中和器，母液在进入中和器前必须通过沉淀槽。

4、回流母液的碱度

回流母液的碱度按游离酸含量来确定。一般控制在0.35～0.8g/l,最好低于0.5 g/l。因母液碱度过大时，可引起母液中形成硫氰化物，强烈腐蚀设备并形成铁盐，致使硫酸铵着色，但母液碱度也不宜低与0.2 g/l，否则会引起硫酸吡啶不能完全分解。当氨气全部加入中和器时，以调节母液处理量来控制和稳定母液碱度。

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7.2 中和及粗轻吡啶分离阶段

1氨气温度和氨气含量

控制氨气分凝器后的氨气温度小于或等于98℃，从而将氨气含量控制在10%-12%。温度的控制除采用自动调节阀外，在分凝器给水管道的设计上，还应考虑人工调节的可能；生产中如氨气浓度过低时，则因带入中和器的水汽量增多，而使从中和器出来的吡啶蒸汽中含量大于水汽，增大了冷凝水量。这将增加粗轻吡啶产品中的含水量。同时会冲淡分离水中的铵盐浓度，从而使分离操作恶化。故在操作中应严格控制氨分缩器后的氨气浓度。

2、中和器的操作温度和压力

中和器内溶液温度和操作压力，对生产操作分常重要，这可从中和器出口吡啶蒸汽温度反映出来。此温度一般控制在98-100 ℃。当温度过低时说明回流母液碱度过大。过高时说明回流母液碱度过低。因此生产操作中，要经常注意检查并及时进行调节就可使中和器的操作正常稳定。

3、吡啶油水分离器的操作及分离水的处理

吡啶易溶于水，吡啶之所以能在吡啶油水分离器中与分离水分开。是因为分离水中溶解了大量的硫酸铵。增大了分离水与吡啶的密度差，产生了吡啶盐基从水溶液中盐析出来的作用。为增大分离水中铵盐的浓度并减少的吡啶的损失，需将分离水返回中和器。

因吡啶的溶解度比其同系物大得多，所以分离水中主要含的是吡啶。可见分离水返回中和器后，除可增大挥发性铵盐在水溶液中的浓度外，还可减少吡啶的损失。

4、吡啶装置的工作压力

吡啶蒸汽有毒，此外尚有硫化氢，氰化氢等有毒气体，故吡啶回收系统操作均应在负压下进行生产。中和器内吸力保持在500-2000Pa.负压的产生是靠设备的放散管集中一起链接到鼓风机前的负压煤气管道上形成的。为防止管道被碳酸盐类赌塞，各设备放散管和放散主管除保温外，还需定期用蒸汽清扫。有条件时，可设置空喷水洗装置，将放散气体中盐类洗除。为保持负压和避免放散管堵塞使各设备内部压力不一致，影响正常生产，进入吡啶装置各设备的管道应设置水封。

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