甲醇检测方法汇总-2017.06.13

甲醇检测方法

方法一、酒醇仪测定法

适用范围：适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%～60%范围内)或2%（60%～80%范围内）时的快速测定。

方法原理：在20℃时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。在20℃时，可直接定量；在非20℃时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。 检测试材：酒醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。

在环境温度20℃时的操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后，再用酒醇仪测定样品的酒精度，二者的差值即为甲醇浓度。

在环境温度非2⑩℃时操作方法：

1．首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内，如果超出±1度，改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。 2．用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量，如果样品读数低于对照液读数，其差值即为甲醇的百分含量。

方法二、速测盒测定法

适用范围：本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定。

操作方法：用滴管取酒样6滴于离心管中，加入5滴A试剂氧化剂，放置5min，加入4滴B试剂还原剂，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全退色，加入2滴C试剂显色剂后，再加入15滴D试剂，观察管内颜色变化，3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。

方法三：气相色谱测定甲醇含量

【实验目的】

学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作

掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法 了解氢火焰检测器的基本原理

【实验原理】

是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱仪的组成部分 （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量

（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气） （3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个） （4）检测系统：包括检测器，控温装置

（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站

【仪器试剂】

仪器：气相色谱仪（恒信仪器）全套 试剂：甲醇、乙醇混合溶液

【实验内容】

1.打开稳定电源。调节供气装置氢、氮气、空气发生装置； 2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量0.1MPa；

3.打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa； 4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃，200℃，200℃,150℃进行实验操作； 5点火。调节空气阀至示数为0.01，点火以后恢复至0.05： 6.打开色谱工作站，设定相关参数；

7.仪器稳定后即可进样分析，取样后快速注入；

8.峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据； 9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪。

【数据记录与处理】

B86Y/mV420246810X/min

谱图文件: C:\\N2010\\OrgData111314231xq\\某样品\\某样品_000154.org 3.1 气相色谱法测定白酒中的甲醇

（外标法）

一、 目的

1. 了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。 2. 掌握外标法定量的原理。

3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、 原理

试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，各组分在两相间

经多次分配而被分离。

在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。

利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。

三、 仪器和试剂 1. 气相色谱仪 2. 火焰离子化检测器 3. 1μL 微量注射器 4. 甲醇（色谱纯）

5. 无甲醇的乙醇取0.5μL进样无甲醇峰即可。

四、 步骤

1. 标准溶液的配制：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂，分别配制浓度为0.1 g?L-1、0.6 g?L-1的甲醇标准溶液。 2. 色谱条件：

色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；

氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.5μL；

柱温：50℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃； 3. 操作

通载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。

在上述色谱条件下进0.5μL标准溶液，得到色谱图，记录甲醇的保留时间。在相同条件下进白酒样品0.5μL，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰。 五、 结果计算

取浓度为0.1 g?L-1、0.6 g?L-1的甲醇标准溶液0.5μL，记录色谱峰面积。在相同条件下进白酒样品0.5μL，记录色谱峰面积。按下式计算白酒样品中甲醇的含量： C=CS?A/AS

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