毕业论文孙冬林(2)

2.实验部分

2.1 实验药品和仪器 2.1.1 实验药品

药品名称 氯化亚铁 无水氯化钙 硼酸 柠檬酸

分子式 FeCl2 `4H2O （AR） CaCl2 （AR） H3BO3 （AR） H3Cit （AR）

生产厂家

天津市风船化学试剂科技有限公司 天津市风船化学试剂科技有限公司 天津市盛奥化学试剂科技有限公司 天津市风船化学试剂科技有限公司

2.1.2 实验仪器

仪器名称 恒温加热磁力搅拌器

直流电源 电子天平 马弗炉

LAND电池测试系统 密封手套操作箱 纽扣电池切片机

型号 G-2型 APS3005s AR224CN SXZ(2.5-10) CT2001A Super1220/750

T06

生产厂家

巩义市予华仪器有限公司 嘉怡电器有限公司

奥豪斯仪器（上海）有限公司

云南科仪化玻有限公司 武汉市金诺电子有限公司 米开罗那（中国）有限公司 云南广深科技有限公司

2.2 实验流程 电

风切 计 称 配 沉

干片 算 量 液 积

加装

氧柠测电性能 电

化檬池

酸 2.3实验过程 2.3.1电沉积法制铁箔 采用电沉积法制得的纯铁箔（厚度50 μm左右），电沉积以的35mm*80mm*1mm纯钛片为阴极，30mm*80mm*1mm的IrO2/Ti为阳极。电解液的配方为：电解液的配方为：FeCl2·4H2O 600g/L, CaCl2 111 g/L , H3BO3 15 g/L，pH在0.1~0.4，镀液pH用体积分数为50%的盐酸调节电

沉积铁箔时，镀液温度为95℃~105℃，电流密度为25A/dm2，电沉积时间为15min。 实验具体流程：

纯钛片 — 表面抛光 — 水洗 — 脱脂— 水洗 — 电沉积铁 — 水洗 — 风干 2.3.2铁基合金箔的制备 将制好的铁箔切片制成直径16 mm的电极片圆片，放入干燥器中干燥。称取质量相近、已经干燥好的铁片，编好顺序放入坩埚中，再称取1 g的柠檬酸，放入坩埚中。将坩埚放入马

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弗炉中进行氧化，设定好时间和温度，（实验一分别在300℃，400℃，500 ℃下进行分组氧化，每组至少要6片铁箔进行氧化，加热时间为2h；实验二温度为300℃下，分别加热2h，4h，8h进行氧化，每组至少要6片铁箔进行氧化。）氧化结束后，冷却至室温取出样品，即得到铁箔。用洗耳球吹尽铁基合金箔反应碎末后称量并计算增重质量，选取增重质量相似铁

箔，装电池的备用。 2.3.4电池的组装流程

电池的组装顺序及结构，如图1所示。将待制备好铁箔圆片作为工作电极，Celgard2320型聚丙烯酸微孔膜为隔膜，锂片作为参比和辅助电极，以1M LiPF6（ EC:DMC体积比1:1）为电解液。组装电池前电池壳、泡沫镍和样品电极片在干燥箱中80 ℃鼓风干燥12 h。在充满氩气（氧和水含量均在1ppm以内）的真空手套箱中依次按顺序组装成CR2025扣式半电池。

室温下静置12 h后再进行电化学性能测试。

图1 纽扣式电池组装示意图

在室温下，锂离子电池的恒电流充放电测试在CT2001A型LAND电化学测试系统上进行，

设定恒电电流为0.2 mA，扫描电压范围0.01-3.00 V（v.s. Li+/Li）。

2.3-5电池电性能测试的具体操作方法如下： 称取质量相近、已经干燥好的氧化铁箔，以金属锂片为负极，LiPF6/EC+DMC为电解液，Celgard 2320聚丙烯多孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装扣式电池。电池组装完毕，放置12 h后进行放电测试。在LAND电池测试系统上环境温度条件下，采用恒电流充放电进行测试，

扫描电位范围0.1-3.0 V。

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3.结果分析与讨论

3.1 铁箔的SEM图和EDS图

图2为铁箔的SEM图和EDS图。由图可知，铁箔的微观结构由大量的多边形晶型组成的，晶粒均匀细致，组分纯度较高。而且EDS谱图中出现的都是铁元素的峰，未检测到其他元素

的峰，说明电沉积法制备得到的铁箔纯度较高。

图2 铁箔的SEM和EDS

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3.2 相同时间不同氧化温度下氧化铁箔作负极电池的充放电曲线分析及电循环性能分析

potentral（v）vs.Li+/Li3.02.52.01.51.00.5（a）0.00.00.20.40.60.81.01.21.4Specific capacity （mAh）

Voltage(V)o300C 2h 1st 2nd3rd5th 10th 20th 50th3.0(d)2.52.01.51.00.5o300c 2h 1st 2nd 3rd 5th10th 20th 50th 0.00.000.020.040.060.080.100.120.14Specific capacity （mAh）

3.03.0potentral（v）vs.Li+/Li（b）2.52.01.51.00.50.00.00.51.01.52.0Voltage(V)o400C 2h 1st 2nd 3rd5th 10th 20th50th(e)2.52.01.51.00.50.00.0o400C 2h 1st2nd 3rd 5th10th 20th50th Specific capacity （mAh）0.2Specific capacity （mAh）0.40.60.81.01.2

3.02.53.0potentral（v）vs.Li+/Li(C)2.52.01.51.00.50.00.00.51.01.52.02.5o500C 2h 1st 2nd 3rd 5th 10th 20th50th(f)o500c 2h 1st 2nd 3rd5th 10th 20th50thVoltage(V)2.01.51.00.53.03.54.0 Specific capacity （mAh）0.00.0Specific capacity （mAh）0.40.81.21.62.02.4 o

图3 (a)、(b)、(c)分别为加柠檬酸在300、400、500C氧化铁箔的充放电曲线图

(d)、(e)、(f)分别为不加柠檬酸在300、400、500oC氧化铁箔的充放电曲线图

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Discharge Capacity （mAh）3.53.02.5（a）2h 300 400 500Discharge capacity（mAh）4.02.52.01.51.00.50.0（b） 2h 300 400 500 1.51.00.50.00102030405060 2.00102030405060Cycle Number Cycle Number

图4 (a)不同氧化温度加柠檬酸氧化铁箔放电容量图 (b)不同氧化温度不加柠檬酸氧化铁箔放电容量图

图3 (a)、(b)、(c)分别为加柠檬酸在300、400、500oC氧化铁箔的充放电曲线图，由图可知，其放电平台在都在1.0 V左右，在第一次循环和第二次循环之间容量衰减很快，这是因为第一次循环过程中，在电极表面形成了固态电解质膜（SEI膜）；与图3 (d)、(e)、(f)分别为不加柠檬酸在300、400、500oC氧化铁箔的对比，其电池的容量显著提高，在50次循环后都只有0.5 mAh。

图4 (a) 和 (b) 分别为不同氧化温度下加柠檬酸和不加柠檬酸氧化铁箔的放电容量图，由图可知，电池的容量大小与氧化温度有关，随着氧化温度的升高，电池的容量越高，且容量衰减加快，在相同温度下加柠檬酸后氧化得到的样品的容量要比不加柠檬酸的样品高的多。

3.3不同氧化时间下氧化铁箔作电池负极的充放电曲线分析及电循环性能分析 （加柠檬酸）

potentral（v）vs.Li+/Li 3.02.52.01.51.00.50.00.0potentral（v）vs.Li+/Li（a）o300c 2h3.02.52.01.51.00.50.00.0（b） 1st 2nd 3rd 5th 10th20th 50th300C 4h 1st 2nd 3rd 5th 10th 20th 50tho 0.20.40.60.81.00.20.40.60.81.0Specific capacity （mAh）Specific capacity （mAh） 10

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