氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告

分析化学实验报告

题目:氟离子选择电极法测定氟离子

院 系：化学化工学院 专业年级： 姓 名： 学 号：

2015年10月26日

离子选择电极法测定氟离子

一、实验目的

1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件； 2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理

1.氟离子选择电极的构造

将LaF3单晶（掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和0.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。

测定水样时，以氟离子选择电极作指示剂，以饱和甘汞电极做参比电极，组成测量电池为：

氟离子选择电极 ∣试液 ║甘汞电极

忽略液接电势：E=b-0.0592lgαF-

即E与αF-的对数成正比。氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。

2.自来水中氟离子测定的实验条件

①氟离子选择电极具有较好的选择性。常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-

等不干扰，主要干扰物质是OH-。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应：

LaF3 + 3OH-═ La(OH)3 + 3F-

产物F-因电极本身影响造成干扰，使得测量浓度偏小。而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低，因此测定时需控制试液PH在5~6之间。

②控制试液离子强度（加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。原

因是：F-与Fe3+，Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。）

综上所述：用氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），以控制试液pH和离子强度以消除干扰。

3.实验意义

氟化物在自然界广泛存在，又是人体正常的组织之一，人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。摄入过量的氟离子，对人体有害，可导致急性，慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价，1976年，我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.

4.总离子强度缓冲剂

组成：乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠

作用：控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度

三、实验仪器与试剂

实验仪器：离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。

实验试剂：0.1000moL/L F-标准溶液、TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）

四、实验步骤

1.氟离子选择电极的准备（活化）

使用前在1×10-4mol/L的氟离子溶液中浸泡30min ，使用时，先用去离子水冲洗干净，直至侧得纯水的电位为300mV左右。

2.线性范围及能斯特方程斜率的测量

?配制1.00×10-2、1.00×10-3、1.00×10-4、1.00×10-5、1.00×10-6（mol/L）的氟离子溶液。

方法： 用10mL移液管移取10mL 0.100 mol/L的氟离子标准溶液于一只100ml的容量瓶中，加入TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-2mol/L氟离子溶液。 用10mL移液管移取10mL 1.00×10-2mol/L 氟离子溶液，于一只100ml的容量瓶中，加入TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-3mol/L氟离子溶液。 按上述方法依次配制所需溶液。 ?将适量的氟离子标准溶液分别倒入5只塑料烧杯中，放入洗干净擦干的磁子，插

入电极，进行测量。当仪器指针不再移动或数字显示在正负1mV内，记录电位值，测其余溶液。

3.氟离子含量的测定

?取自来水样

?标准曲线法：吸取水样50.0ml于100ml容量瓶中，加入TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀。倒适量于烧杯中，测量并记录电位E1。平行测量三次。 ?标准加入法：在上述液中加入1.00ml 1.00×10-3mol/L氟离子溶液，测量其电位并记录E2。平行测量三次。

五、实验数据处理

1.绘制标准曲线

确定该氟离子选择电极的线性范围及实际 能斯特响应斜率。并从标准曲线，查出被测试液F-浓度（cx)，计算出试样中氟含量。 试样（mol/l） 操作 1 2 3 ?x s sr％ 292.5mV 292.6mV 292.6mV 292.6mV 0.0577 0.0197 324.2mV 324.1mV 324.2mV 324.2mV 0.0577 0.0178 282.9mV 283.0mV 282.9mV 282.9mV 0.0577 0.0204 223.7mV 223.7mV 223.7mV 223.7mV 0.0000 0.0000 166.2mV 166.2mV 166.2mV 166.2mV 0.0000 0.0000 106.5mV 106.5mV 106.5mV 106.5mV 0.0000 0.0000 0 1.0*10 -61.0*10 -51.0*10 -41.0*10 -31.0*10 -2

工作曲线的绘制：

2.由标准加入法测得的结果，计算出试样中氟含量。

试样 数据 1 2 3 238.3mV ?x 238.37mV s 0.0577 sr 0.0242％ 238.4mV 238.4mV

由上图，可得出氟离子选择电极的线性范围为10-2-10-6mol/L，实际能斯特响应斜率为-55.21；未知液E值为238.37mV，由线性方程E=-55.21logαF- -0.14可得出：

Cx=10-4.32mol/L=4.79*10-5 mol/L

CF-=2Cx=2*4.79*10-5 mol/L=9.57*10-5 mol/L

查表可知，t0.90,2=2.92 t0.95,2=4.30, 根据μ=?x±tp,f(s/√n)得 在90％置信度下，μ=238.37±0.10 mol/L 在95％置信度下，μ=238.37±0.14 mol/L

3.标准加入法：

所测得的加入了F-标准溶液的溶液的电势：

试样 数据 1 2 3 235.6mV ?x 235.6mV s 0.0 sr 0.0％ 235.6mV 235.6mV

ΔE=（235.6-238.37）mV= -2.77mVΔC=1*10-3/100=10-5 mol/L S=-55.21

Cx = 10-5/ (10-2.77/-55.21-1) mol/L= 8.17*10-5mol/L CF-=2Cx=2*19*106*8.17*10-5 mg/L= 3104.6 mg/L

六、实验注意事项

1. 通常由稀至浓分别进行测量。

2. 若水样中氟离子含量较低，则可用其他含氟离子溶液作标准加入法。 3. 用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时，加入掩蔽剂TISAB。

七、实验反思

1.在测定电位时，应打开搅拌，使分子短时间内扩散完成；

而且每次测定时搅拌的状态应一样，以控制浓度为单一变量。

2.读数时应该等数据显示稳定后在读，因为我们用的那台仪器过敏感，有人动桌子或说活都会影响数据进行跳动，所以数据误差略大，有一点偏离中心。 3.在数据处理过程中加深了我们对标准曲线法的理解。

八、实验拓展

本实验采用的离子选择电极法，是70年代发展起来的技术，国际纯粹化学与应用化学协会给它的定义是：“离子选择电极是一类化学传感器，它的电位对溶液中给定的离子的活度的对数呈线性关系。”它主要的应用依赖能斯特方程式，相比于其他分析方法，其优势在于：

1．操作方便，迅速，不损及试液体系，也适于一些不宜用其他方法分析的样品，如有色或混浊样品等。

2．仪器比较简单，轻便。

3．较易用于流动监测和自动化检测。

4．电极直接响应的是离子活度，不是浓度，故对生物，医学，化学更适合，尤其是现在微电是样儿技术的发展，使得在细胞内检测也已成为可能。

氟是卤族元素中原子序数最小的一个元素，氟主要是以萤虫CaF2、氟磷酸钙Ca10F2(PO4)6、冰晶石Na3AlF6化合物的形式存在于自然界中，氟在地壳中的含量为0.065%～0.09%。地下水与这些矿物接触后将溶入氟的化合物，使地下水中含有一定量的氟，地面水中的氟含量较低，大约为0.01～0.3mg/L。

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