苯乙烯的自由基和阴离子聚合及聚苯乙烯的表征(2)

weight of styrene was synthesized. The effect of different proportion of initiator on the polymerization of styrene was explored in this experiment.

Keyword:

Styrene Polystyrene radical polymerization anionic polymerization

molecular weight

Supporting Information:

(一)单体的纯化、引发剂的精制和正丁基锂的制备 1． 苯乙烯的纯化

取250 mL分液漏斗，加入100 mL 苯乙烯（b.p.142~146℃），用5% NaOH 洗涤至水 层无色，蒸馏水洗至中性，无水氯化钙干燥。 2．BPO 的精制

取3 g BPO溶于氯仿（约12mL）中，过滤除去不溶物。向滤液中滴入冰盐冷却的甲醇，得白色针状晶体，真空干燥。 (二)苯乙烯的悬浮聚合和阴离子聚合 1．苯乙烯的阴离子聚合

取干燥试管一支，配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管，接上无水无氧干燥系统，抽真空，通氮气，反复三次。以排除试管中空气，然后接通氮气系统,由注射器从橡皮管分别注入4 mL无水环己烷、1.5 mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液，摇匀溶液变为桔红色，放置10分钟后加入甲醇，颜色立即消失。然后抽滤，得到聚苯乙烯固体。

2．苯乙烯的悬浮聚合

取0.5g聚乙烯醇（PVA1750），（0，0.04g,0.07g）聚乙烯醇（PVA1788），0.2gCMC溶于100ml蒸馏水中，煮沸至完全溶解，倒入250ml三口烧瓶中，开始电动搅拌，后加入溶有0.3g精制的BPO的13g苯乙烯，水浴加热，控制水浴温度在85~90°C。反应1h后，烧杯中液滴开始发粘，继续反应大约1.5h，温度控制在90~95°C，保持20min停止反应。然后进行抽滤，得到聚苯乙烯固体。 3.聚苯乙烯分子量测定

取通过悬浮聚合制得的聚苯乙烯固体，测定不同比例的引发剂所得的聚苯乙烯的分子量，并比较其区别。

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