实验2 熔点的测定技术(2)

目镜），又要注意勿使样品或其它有机物触及浓硫酸。所以填装样品时，沾在管外的样品必须擦去，否则浴液会变成棕色或黑色妨碍观察。如果浴液变黑，可加少许硝酸钠(或硝酸钾)晶体，加热后便可使黑色褪去。也可以用液体石蜡作浴液。 [2]从合用的橡皮管上切下一小段。注意橡皮圈应尽量靠近毛细管的开口端。否则，易被浓硫酸腐蚀而引起浓硫酸的变色。 [3]特殊试样熔点的测定

①易升华物质：利用压力对熔点影响不大的原理来测定。填装好试样后将毛细管的两端都封闭起来，再将熔点管全部浸入浴液中，其余步骤同上。

②易吸潮物质：为了避免在测定过程中试样吸潮使熔点降低，要求装样快，装好后立即将毛细管开口端在小火上熔封。

③易分解物质：易分解样品的熔点测定值与加热快慢有关。为了能准确测得熔点，测定这类物质熔点时常需要作较详细的说明，用括号注明“分解”。

七、思考题

1、下列情况对熔点测定值有什么影响？

(1) 毛细管没有封严； (2) 毛细管不洁净； (3) 试样研磨得不够细；（4）试样填装得不紧；（5）加热速度太快。

2、在什么情况下可以加热快一些而在什么情况下要加热慢一些？

3、毛细管与温度计的相对位置如何？温度计与b形管的相对位置又如何？

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