污水处理厂化验室标准手册(3)

XX污水处理厂化验室标准手册

围1.1－1.3kg/cm2，相应温度120－124度；25ml具塞玻璃磨口比色管、移液管（1ml、5ml）

药品试剂：（1+9）盐酸溶液；200g/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml.

碱性过硫酸钾溶液（40g/l）：称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml.溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105－110度烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮，加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。

硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。 操作步骤：

（1） 校准曲线的绘制：分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和8.00硝酸钾

标准使用溶液于25比色管中，用无氨水稀释至10.加入5碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。将比色管置于压力锅中，加热30分钟（冒气开始计时），放气使压力指针回零，拿出放至室温。加入（1+9）盐酸1ml，用无水氨水稀释至25ml标线。

（2） 在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及

275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线. （3） 样品测定步骤

1) 取适量水样于25ml比色管中，用蒸馏水稀释至10ml. 2) 加入碱性过硫酸钾。

3) 盖好比色管盖，用纱布包住比色管口，并用皮套套住。 4) 放入高压灭菌器内，从冒气计时0.5小时。

5) 关闭高压灭菌器，待灭菌器压力表指针回零取出比色管，趁热将比色管盖打开。 6) 放置至室温，加入1ml盐酸，用蒸馏水稀释至25ml

7) 开启分光光度计，用石英比色皿分别测其在220nm和275nm波长下吸光度 8) 把测得数据代入方程式算得总氮含量

注意事项 ： 用比色皿时不能拿光面;水样采集后，用硫酸酸化到PH小于2，在24小时内时行测定。玻璃具塞比色管的密合性应良好；使用高压锅时，冷却后放气要缓慢，应定期校核压力表；含有有机的的水样，而且硝酸盐含量较高时，必须先时行预处理后再稀释；玻璃仪器可用10%盐酸浸泡，再用无氨水冲洗。

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5、总磷的测定

方法及原理:

钼酸盐分光光度法 在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物 用分光光度法比色测定。

仪器设备 ： 压力锅、具塞（磨口）刻度比色管 50ml 分光光度计、移液管（5ml） 试剂药品：

（1）过硫酸钾（50g/L）:溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml

（2）磷酸盐贮备液：将优级纯磷酸二氢钾于110度干燥2小时，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液为每毫升含50.0ug磷（以P计）

（3）磷酸盐标准溶液：吸取10.0ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配。

（4）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在棕色玻璃中于约4度保存，至少稳定两个月。

（5）抗坏血酸溶液（10g/L）：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml.该溶液贮存在棕色玻璃中，在约4度可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配。

（6）(1+1)硫酸溶液 校准曲线的绘制：

取数支50ml比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.0ml和15.00ml，加水至50ml。向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min.用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。根据吸光度和浓度绘出曲线。

样品的测定：

（1） 取适量水样于50ml比色管中，并蒸馏水稀释至25ml； （2） 加入过硫酸钾4ml；

（3） 盖住比色管盖，用纱布包住比色管口，并用套套住； （4） 放入高压灭菌器中，从冒气计时0.5小时；

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（5） 关闭高压灭菌器，待压力表指针回零时，取出比色管，趁热将比色管打开； （6） 放置至室温，稀释至50ml加入1ml抗坏血酸，2ml钼酸盐溶液； （7） 把样品混匀，显色15min；

（8） 开启分光光度计，于700nm波长下测其吸光度； （9） 把测量数据代入方程式，算得总磷含量；

注意事项：如显色时室温低于13度时，可在20－30度水浴上显色15min即可；抗坏血酸是遇光易变质的试剂，使用及保存注意避光。贮存于棕色瓶中可保存一周；钼酸铵溶液配制时，应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入到硫酸溶液中。如相反操作，可导致显色不充分；使用高压锅时，冷却后放气要缓慢，应定期校核压力表；所用的玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡，以消除吸附；含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上；比色皿只不能拿光面。

精密度与准确度：用本方法测定含磷2.06mg/l的样品，重复性0.75%、再现性1.5%、相对误差1.9%

6、氨氮的测定

方法及原理 纳氏试剂比色法。以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者分光光度法测定。

仪器设备：紫外分光光度计；50ml比色管；移液管 试剂药品： （1） 无氨水；

（2） 纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠 称取16g氢氧化钠，溶于50ml无氨水中，

冷至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于无氨水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100ml.贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，有效期可达一年。

（3） 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml无氨水中，加热煮沸，以驱除氨，

充分冷却后稀释至100ml.

（4） 氨氮标准贮备溶液 （以N计）称取3.819g氯化铵（在100－105度干燥2小时），

溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

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（5） 铵氮标准使用溶液 吸取10.00ml铵氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶中，稀释至

刻度。临用前现配。

（6） 10%硫酸锌溶液 称取10g硫酸锌，溶于无氨水中，稀释至100ml

（7） 25%氢氧化钠溶液 称取25g氢氧化钠，溶于无氨水中，冷至室温，稀释至100ml

校准曲线的绘制：

取一组50ml比色管分别取铵氮标准使用液0.00ml、0.5ml、1.00ml、3.00ml、7.00ml、10.00ml，加无氨水稀释到刻度，加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1.5ml纳氏试剂或1.0ml纳氏试剂，遥匀，放置10分钟，用分光光度计测其吸光度，根据所测得的数据绘制曲线。

样品测定：

（1） 样品的预处理：取100ml水样于100ml比色管中，加入1ml硫酸锌，用定性滤纸

于漏斗中过滤，弃去初始20ml；

（2） 取适量处理完的水样，于50ml比色管，用蒸馏水稀释到50ml刻度线。同时进行

空白试验；

（3） 加入3－4滴氢氧化钠溶液，1.5ml纳氏试剂，混匀； （4） 样品静止10min；

（5） 用分光光度计于420nm波长下测其吸光度； （6） 把测得的数据代入方程式，算得铵氮含量； 注意事项：

（1） 实验室样品采集在聚乙瓶或玻璃瓶内，应尽快分析，否则要在2－5度下存放，用

浓硫酸将样品酸化到PH小于有利于保存，但酸化样品会吸收空气中的氨氮而被污染。 （2） 样品中含有悬浮物、氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有

此类物质时，作絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理。易挥发还原性干扰物，可在酸性条件下加热除去。

（3） 纳氏试剂存放时间过久，影响测定结果。

7、PH值的测定

玻璃电极法

原理：PH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由鉋和甘汞电极为参比电极，玻璃

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电极为指示电极所组成。在25度，溶液中每变化1个PH单位，电位差改变为59.16V，椐此在仪器上直接以PH的读数表示。

仪器设备：

PH计 精确到0.1PH单位，PH范围从0－14。 玻璃电极与甘汞电极 标准缓冲溶液的配制方法：

PH标准溶液甲（PH＝4.008，25度） 称取先在110－130度干燥2－3小时邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶于三级试剂水并在容量瓶中稀释到1L。

PH标准溶液乙（PH＝6.865，25度） 分别称取先在110－130度干燥2－3小时的磷酸二氢钾3.388g和磷酸氢二钠3.533g，溶于三级试剂水并在容量瓶中稀释至1L。

PH标准溶液丙（PH＝9.180，25度）为了使晶体有一定的组成，应称取与鉋和溴化钠溶液（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂3.80g，溶于三级试剂水并在容量瓶中稀释至1L。

操作步骤： （1） 打开电源开关

（2） 按标定按钮，出现标定1－4.00，取下电极，拔下电极盖，用蒸馏水清洗电极，然

后用滤纸擦干净，擦干后放入PH＝4.00的缓冲液中，待读数稳定后，将电极取出，然后按上下键，直到显示屏出现标定2－6.86，用蒸馏水清洗电极，干净后用滤纸擦干，然后放入PH＝6.86的缓冲溶液中，稳定后按确定键，此时显示屏显示测量。 （3） 将电极取出，用蒸馏水洗干净，用样品冲洗多次，进行测量，记录数据。

注意事项：

进行污水测定时，注意电极被有机物、油类沾污 标准溶液的PH值随温度变化而稍有差异。

7、悬浮物的测定

原理 ： 重量法 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103－105度烘干至恒重的固体物质。

仪器设备：

（1） 全玻璃孔滤膜过滤器

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