③将计算结果与设定值比较。
④将计算结果与前两次值比较,找出调节方向,自动调节甲醇进料量。
49. 反应器床层温度偏高如何调节? 答:①适当降低预热器预热温度。 ②适当加大外循环比例或降低外循环温度。 ③适当增加醇烯比有利于降低床层温度。 50. 醚化反应器温度波动大的原因及处理方法?
答:原因:①因C4进料或C4进料中的异丁烯含量不稳以及甲醇进料量不稳造成醇烯比波动,从而造成反应温度波动。②反应系统压力波动造成反应温度波动。③下游设备压力波动造成反应温度波动。处理方法:①稳定C4进料或C4进料中的异丁烯含量以及甲醇进料量,适当增大醇烯比有利于反应温度稳定。②稳定反应系统压力。③稳定下游设备压力。
51. 如何判定反应器内催化剂的跑损及处理方法?
答:判定方法:①反应器内温度分布不均匀,提高入口温度后,反应床层温升不明显,反应效率降低,甚至达不到反应要求。②催化剂流失后,会落入共沸蒸馏塔底部,导致塔底MTBE分解,塔釜中出现甲醇和异丁烯。③塔釜底采样和放料时,会发现催化剂颗粒。 处理方法:如果只是发现催化剂细微颗粒轻微泄漏,一般无需停工处理,只需在后续塔釜加入部分钝化剂,使这一部分催化剂颗粒失活即可。但如果发现催化剂泄漏严重,应立即停车,找出原因,重新装填催化剂,并对下游设备加钝化剂处理后,重新开车。 52. 如何判断和检查甲醇流量指示是否正确? 答:检查和判断甲醇流量指标正确与否的方法是:
①
检查甲醇泵和压力指示是否大于反应器操作压力。
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② ③ ④ ⑤ ⑥
检查甲醇流量调节阀的阀芯开度是否合适。 检查甲醇流量一次表是否和二次表流量一致。 检查反应床层温度是否有超温现象。
检查甲醇原料液位与近几个小时的累积量是否一致。 从反应器出口组成分析结果,推算进料醇烯比是否合适。
53. 为什么必须控制反应器进料中的C5含量?
答:因为C5的平均沸点为35℃,而C4的平均沸点为0℃,在进行MTBE产品分离时,C5不能随C4从塔顶馏出,这样会导致塔底产品中夹杂大量C5,影响MTBE的质量。另外,C5又比MTBE的沸点偏低,导致C5也不能很好的从塔底排出,这样,C5会大量积聚于塔底,改变塔的物料平衡和热平衡,使塔的灵敏点位置升高,使操作不正常,还必须调节灵敏点参数,才能恢复正常操作。
54. C4原料罐压力偏低造成进料泵抽空怎么办?
答:临时措施:逐渐关小泵出口阀憋压,同时联系油品车间向原料罐充压,待泵上量后,逐渐恢复正常操作。处理方法:①联系上游装置,增加轻C4量。②适当增加C4伴热。③始终采用原料罐满罐操作。
55. 如何根据分析报告单判断反应岗位操作的好坏?
答:醚化反应岗位最重要的两个数据是异丁烯的转化率和醇烯比,其中异丁烯的转化率是最重要的。分析报告单还可以分析原料是否带水,如果叔丁醇含量高了,说明原料带水严重,必须予以脱除。反应物中甲醇含量也是一个重要指标,分析甲醇含量可以判断醇烯比是否合适,如果反应物中甲醇含量高了,会落入塔底影响MTBE质量,如果反应产物中不含甲醇说明可能是醇烯比太小,应根据结果适当调整甲醇进料量。如果反应产物中含异丁烯太多,达不到转化率要求,则应采取增加醇烯比、减少外循环量、增加反应器出入口温度、减少进
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料量等措施来提高转化率。
56. 为什么在开停车时甲醇泵要先开后停?
答:在合成MTBE一系列反应当中,放热最多的是异丁烯自聚反应。而醚化催化剂的耐热性较差,在高温下容易失活,所以一般在醚化反应中,始终把控制醇烯比作为最重要的环节之一,在开停车时尤其应加以注意,避免由于甲醇进料跟不上,使得异丁烯自聚产生大量的热烧坏催化剂,而始终牢记甲醇泵先开后停,则能自始至终保持甲醇量,避免上述事故发生。
57. 合成MTBE装置反应器开工步骤是什么? 答:①反应器系统全面吹扫、试密。 ②向反应器装催化剂。 ③氮气置换,正压封存。
④催化剂甲醇浸泡,并建立循环。 ⑤撤出浸泡甲醇到甲醇回收塔系统。 ⑥先反应器进C4原料,并调整操作。
58. 醚化反应器正常停工方法和注意事项是什么? 答:①停止反应器进出料,保持外循环系统正常工作。 ②床层温度降至40℃以下后停止外循环。 ③关闭外循环冷却器循环水。
④用氮气将反应器内物料压至共沸蒸馏塔,分离出MTBE和C4。 ⑤用氮气吹扫反应器,若催化剂无需更换,停车到此为止,反应器用氮气正压封存即可。
⑥若需卸催化剂,则卸压后开催化剂卸料孔卸出催化剂,清理反应器内部。
⑦准备装添新催化剂,或是用氮气正压封存反应器。 停工过程中切忌反应器超温。
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59. MTBE产品分离塔为什么称为共沸蒸馏塔?
答:在MTBE产品分离塔中,甲醇和C4形成共沸物,从塔顶馏出。而
MTBE产品则从塔底排出。这样,仅须一次蒸馏就可以得到目的产品MTBE,从而大大节省了费用。由于甲醇和C4是以共沸物的形式从塔顶馏出的,所以此塔也叫共沸蒸馏塔。试验表明,随着塔压的增加,塔底的甲醇含量逐渐降低,采用较高的操作压力有利于甲醇从MTBE产品中的分离。
60. 共沸混合物有什么特殊性,共沸蒸馏塔对进料有什么要求? 答:共沸混合物又叫恒沸混合物或恒沸溶液。指沸点不随蒸馏的进行而改变的溶液。这种溶液在蒸发时产生的蒸汽组成和溶液组成完全相同,浓度不因蒸发的进行而有所改变,因此它保持固定的沸点。混合C4和甲醇能形成共沸物,且共沸物中甲醇的组成随着压力的增加而增加。但是,甲醇的含量不能超过形成共沸物的含量,否则,由于甲醇的沸点高于MTBE的沸点,生于甲醇一旦落入塔底,就不会再蒸到塔顶,而是落入产品中,因此共沸蒸馏塔进料中甲醇的含量一定不能超过形成共沸物的含量。
61. 共沸蒸馏塔主要控制条件是什么?
答:主要控制条件是温度、压力、流量和液位。一般情况下,为了保证产品质量,塔顶压力要求控制在0.7MPa以上,而塔顶压力和顶温是函数关系,压力定了,顶温也就定了,在此压力之下,顶温约为55℃左右,底温也相应确定为133℃左右。流量控制主要是进料量、回流量、塔顶和塔底抽出量。流量控制一般要求平稳升降,不应大起大落。尤其回流量应保持平稳,以保证回流比。液面控制是指塔底液位和回流罐液位,一般要求在40%~60%之间波动。 62. 共沸蒸馏塔主要控制指标是什么?
答:一般要求MTBE产品中C4含量小于0.5%,甲醇含量小于0.5%,
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塔顶组成中MTBE含量小于0.05%。
63. 新装置共沸蒸馏塔的开工方法是什么? 答:
① ② ③ ④
先进料至塔底液位在3/4~4/5左右。 向塔顶冷凝器通冷却水。
向塔底重沸器缓慢供蒸汽,以15~30℃/h速率升温。 当塔底液位1/3时,再向塔内进料,反复多次直至回流
罐液位1/2后,不再进料。 ⑤
当回流罐液位1/2~2/3时,启回流泵全回流操作,调
整塔的各项参数向正常值靠拢。 ⑥
如果由于进料中轻重组分多而引起的塔底或回流罐液位
高,可以适当抽出部分物料,再补充一部分进料。直至平稳。 ⑦
全回流操作至各项条件正常后,开始连续进料,投入正
常生产。
64. 共沸蒸馏塔的压力控制方法有哪几种? 答:有以下四种:
①“卡脖子”控制法。②热旁路控制法。③三通阀控制法。④控制冷凝器冷却水量法。
65. “卡脖子”控制法原理是什么?
答:“卡脖子”控制法原理是:共沸塔顶排出汽相经冷凝器、调节阀进入回流罐。因调节阀直接设在出料管上,关闭调节阀,可使共沸蒸馏塔增压;调节阀全开,可使共沸蒸馏塔压力降低,作用非常迅速。这种调节压力的方法适于装置规模较小的情况。如果装置规模太大,调节阀选型困难。
66. 热旁路压力控制原理是什么?
答:热旁路压力控制原理是:共沸塔顶汽相经主管线从塔顶经冷凝
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