第二部分土壤分析检测方法(2)

应及时补加硝酸），蒸至冒白色高氯酸浓烟。取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸。取下锥形瓶，瓶底仅剩下少量白色残渣（若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解），加蒸馏水至约50ml。 4.2 测定

4.2.1 于盛有试液的砷化氢发生瓶中，加4ml碘化钾，摇匀，再加2ml氯化亚锡，混匀，放置15min

4.2.2 取5.00ml吸收液至吸收管中，插入导气管

4.2.3 加1ml硫酸铜和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于砷化氢发生瓶连接，保证反应器密封。

4.2.4 在室温下，维持反应1h，使砷化氢完全释出。加氯化甲烷将吸收液体积补充至5.0ml 注：①砷化氢剧毒，整个反应应在通风橱内进行

②在完全释放砷化氢后，红色生成物在25h内稳定的，应在此期间内进行分光光度测定。 4.2.5 用10mm比色皿，以吸收液为参比液，在510nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试样中的砷含量 4.3 空白试样

每分析一批试样，按步骤（4.1）制备至少两份空白试样，按步骤（6.2）进行测定 4.4 校准曲线

分别加入0.00，1.00，2.50,5.00,10.00，15.00,20.00及25.00ml砷标准使用液于八个砷化氢发生器中，并用蒸馏水稀释至50ml。加入7ml硫酸溶液（2.2）以下按（4.2）所述步骤进行测定

将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量为横坐标，绘制校准曲线。

5、结果的表示

土壤样品中总砷的含量c(mg/kg),按下式计算

c?式中：m--------测得试液中砷含量,ug W--------称取土样重量，g f--------土样水分含量，%

m

W?1?f?第四、土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法GB/T 17138-1997

1、目的和适用范围

本标准规定了测定土壤中铜、锌的火焰原子吸收分光光度法 本标准的检出限为：铜1mg/kg，锌0.5mg/kg

2、药品

2.1 盐酸 ，优级纯

2.2 硝酸，优级纯 3.3 1+1硝酸

3.4 体积分数为0.2%硝酸 3.5 氢氟酸 3.6 高氯酸，优级纯 3.7 质量分数为5%硝酸镧 3.8 铜标准储备液 3.9 锌标准储备液

3.10 铜、锌混合标准使用液

3、仪器

3.1 原子吸收分光光度计 3.2 铜空心阴极灯 3.3 锌空心阴极灯 3.4 乙炔钢瓶 3.5 空气压缩机

4、操作步骤

4.1 试液的制备

准确称取0.2～0.5g试样于50ml聚乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸(2.2）,5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板时中温加热。1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的除硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加3ml硝酸（2.2），3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸溶液（2.3）温热溶解残渣。然后将溶液转移至50ml容量瓶中，加入5ml硝酸镧溶液，冷却后定容，备测。

由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色液体，没有明显沉淀物存在。

注：电热板温度不宜过高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形 4.2 测定

按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度 4.3 空白试验

用去离子水代替试液，采用和（4.1）相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液。并按步骤（4.2）进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 4.4 校准曲线

在50ml容量瓶中，各加入5ml硝酸镧溶液，用硝酸溶液（2.4）稀释混合标准使用液，配制至少5个标准工作溶液，其浓度范围应包括试液中铜、锌的浓度。按步骤（4.2）中的条件由低到高的浓度测定其吸光度。

用减去空白 的吸光度与相对的元素含量（mg/l）绘制校准曲线。

5、结果的表示

W?c?V

m?1?f?式中：c---------试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铜、锌的含量（mg/l）

V---------试液定容体积，ml m---------称取试样的重量，g f---------试样的水分含量，%

第五、土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2009

1、目的和适用范围

本标准规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于土壤中总铬的测定。

2、药品

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用 水为新制备的去离子水或蒸馏水。实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，再用1+1硝酸溶 液浸泡24 h（不得使用重铬酸钾洗液），使用前再依次用自来水、去离子水洗净。 2.1 盐酸(HCI): p=1.19 g/ml，优级纯； 2.2盐酸溶液，I+I：用(3.1)配制； 2.3硝酸(HN03): p=1.42 g/ml，优级纯； 2.4氢氟酸(HF): p=1.49 g/ml; 2.5 10%氧化铵水溶液。 2.6铬标淮贮备液，p=l.000 mg/ml 2.7铬标准使用液，

2.8 高氯酸(HC104): p=1.68 g/ml，优级纯；

3、仪器

3.1 原子吸收分光光度计 3.2 铬空心阴极灯； 3.3 微波消解仪； 3.4 玛瑙研磨机等。

4、操作步骤

4.1 样品消解

准确称取0.2～0.5 9（精确至0.0002 9）试样于50 ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 10 ml盐酸(2.1)，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 ml左右时，取下稍冷，然后加入5 ml硝酸(2.3)、5 ml氢氟酸(2.4)、3ml高氯酸(2.8)，加盖 后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加3 ml硝酸(2.3)、3 ml氢氟酸(2.4)、I ml高氯酸(2.8)，重复以上消 解过程。取下坩埚稍冷，加入3 ml盐酸溶液(2.2)，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml 容量瓶中，加入5 ml氯化铵水溶液(2.5)，冷却后用水定容至标线，摇匀。 4.2 校准曲线

准确移取铬标准使用液(2.7) 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 ml于50 ml容量瓶中，然后，分别加入5 ml NH4CI溶液(2.5)，3 ml盐酸溶液(2.2)，用水定容至标线，摇匀，其铬的浓度分别为0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L。此浓度范围应包括试液中铬的浓度。按仪器测量条件白低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度。

用减去空白的吸光度与相对应的铬的浓度( mg/L)绘制校准曲线。 4.3 空白试验

用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与4.1相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 4.4 测定

取适量试液，并按与(4.2)相同条件测定试液的吸光度。由吸光度值在校准曲线上查得 铬含量。每测定约10个样品要进行一次仪器零点校正，并吸入1.00 mg/L的标准溶液检查灵 敏度是否发生了变化。

5、结果的表示

W???Vm??1?f?

式中：：ρ-试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，然后在校准曲线上查得铬的浓度(mg/L)； V-试液定容的体积，ml; m-称取试样的重量，g； f-试样中水分的含量，%。

第六、土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法GB/T 17139-1997

1、目的和适用范围

本标准规定了测定土壤中镍的火焰原子吸收分光光度法。

本标准的检出限（按称取0.5 9试样消解定容至50 mL计算）为5 mg/kg

2、药品

2.1 盐酸(HCI)：P=I. 19 g/mL，优级纯。 2.2 硝酸(HN03){p=l+ 42 g/mL，优级纯。 2.3硝酸溶液，I+I:用3.2配制。

2.4硝酸溶液，体积分数为0.2%：用3.2配制。 2.5 氢氟酸(HF)：p=l. 49 g/mL。

2.6高氯酸(HC104)：P=1. 68 g/mL，优级纯。 2.7镍标准储备液．1. 000 mg/mL： 2.8镍标准使用液，50mg/l

3、仪器

3.1 一般实验室仪器 3.2 原子吸收分光光度计 3.3 镍空心阴极灯。 3.4 乙炔钢瓶。

3.5空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置

4、操作步骤

6.1 斌液的制备

准确称取0.2--0.5 g（精确至0.000 2 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 ml_左右时，取下稍冷，然后加入5 ml硝酸(2.2)，5 ml氢氟酸．3 ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热l h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氧酸白烟时.加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加3 mL硝酸(2.2)，3 mL氢氟酸，1 mL高氯酸，重复以上消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘碉状时，取下稍冷，用水冲洗内壁及坩埚盖，并加入1 mL硝酸溶液

(3.3)温热溶解残渣。然后全量转移至so mL容量瓶中，冷却后定容至标线，摇匀，备测。 由于土壤种类较多．所含有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液臆墨白色或淡黄色（含铁较高的土壤），没有明显沉淀物存在。 注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 6.2 测定

按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。 6.3 空白试验

用去离子水代替试样，采用和6.1相同的步骤和试剂i制备全程序空白溶液。并按步骤6.2进行测定。每批样品至少制备2个以上空白溶液。 6．日 校准曲线

准确移取镍标准使用液0. 00，0．20、0.50、1.00、2.00、3.00 mL于50 mL容量瓶中，用硝酸溶液(2.4)定容至标线，摇匀，其浓度为0、0.2、0，5、1.0、2．O、3.0 mg/l。此浓度范围应包括试液中镍的浓度。按(4.2)中的条件由低到高顺次测定标准溶液的吸光度。 用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(mg/L)绘制校准曲线。

5、结果的表示

土壤样品中镍的含量W(mg/kg)按以下公式计算：

W?c?V

m??1?f?式中：c-------试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得镍的含量，mg/L； V-------试液定容的体积，ml。； m-------称取试样的重量，g； f-------试样水分的含量，%。

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