塔里木盆地盐膏层分析和钻井危害解决措施(7)

用分光光度计测出粘土吸附亚甲基蓝达平衡后亚甲基蓝的浓度，可用下式计算饱和吸附量：

Mf = 100[(c0 – c)V ]/ m

式中 c0——吸附前亚甲基蓝浓度，mol/l；

c ——吸附平衡后亚甲基蓝浓度，mol/l ； V ——溶液体积，ml； m ——粘土或页岩质量，g。

3）样品制备

a． 将页岩粉碎过100目筛，在105+3℃下烘干4h；

b． 将20g样品放入100ml的烧杯中，倒进3%（质量分数）的H2O2约60ml 后，微沸

10min，冷却后加150ml的0.2mol/lHCl搅拌1h，然后用布氏漏斗过滤； c． 将60ml 1mol/l的NaCl溶液加入样品，静置1h，用布氏漏斗过滤并用蒸馏水洗，

直到滤液经AgNO3检验无氯离子；

d． 将样品在105+3℃下烘干后重过100目筛。 4）实验方法

a． 亚甲基蓝溶液的配制；

b． 溶液的配制。取一个500ml容量瓶和四个100ml容量瓶，编号为1号、2号、3号、

4号、5号，用移液管取1ml的0.01mol/l亚甲基蓝溶液在1号中稀释至刻度，然后从1号瓶中分别取1.0ml、2.0ml、5.0ml、10.0ml溶液放于2号、3号、4号、5号瓶中，稀释至刻度。再取1ml的0.01mol/l亚甲基蓝溶液在1000ml容量瓶中稀释至刻度，编为6号；

c． 吸附曲线的测绘。用1cm比色皿，以蒸馏水作参比测6号瓶溶液吸光度，以波长

为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸附曲线，并以吸收波长最大者为条件，再此波长下测定吸光度或浓度；

d． 标准曲线的测绘。以最大波长为入射光波长，用蒸馏水作参比，测定1号、2号、

3号、4号、5号、6号瓶的吸光度，以亚甲基蓝浓度为横坐标，以吸光度为纵坐

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标，绘制标准曲线。测定溶液的浓度应稀释在直线范围，使之符合朗日-比耳定律； e． 吸附平衡时间的确定。在250ml烧杯中称取一定量处理过的烘干土样品，分别

90ml蒸馏水和10ml0.01mol/l亚甲基蓝溶液，搅拌5~10min后静置。每隔1h测一次浓度，测前应稀释至标准曲线直线范围。计算出吸附量后，作“吸附量—时间曲线”，从“吸附量—时间曲线”中确定吸附平衡所需的时间；

f． 吸附等温线的测绘。作出样品在室温的吸附平衡线（平衡吸附量—浓度曲线）； g． 饱和吸附量的测定。准确称取样品量，溶液配好后搅拌5~10min后，静置3h，将

上层溶液倒入10ml离心试管中，以1500r/min离心10min。稀释后用分光光度计测其浓度，然后计算饱和吸附量和比表面积。 （2）用CST法测比表面积 1）仪器和样品

CST仪一套、瓦楞搅拌器、电光分析天平（分度值0.1mg）、电热鼓风恒温干燥箱和样品（岩心和钻屑）若干。 2）实验方法

a． 将岩粉碎过100目筛，在105+3℃下烘干4h；

b． 将2g试样粉末加入24ml蒸馏水中，用瓦楞搅拌器搅拌2min；

c． 用5ml注射器取5ml泥浆注入直径为1.8cm的CST仪漏斗中，记录CST读数； d． 拿开漏斗，倒掉泥饼上的水，剪下泥饼称取湿泥饼质量； e． 将湿泥饼在105+3℃下烘干后称其质量；

扣除直径为1.8cm湿滤纸质量和干滤纸质量后，分别获得湿滤纸质量和干泥饼质量，干钻屑密度用李氏密度瓶测定，然后用下式计算比表面积：

a?fCST??wo??3Asp =

285(1??)??页?s

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式中 Asp——比表面积，m/g；

a——1.66×10； fCST——CST值； ρ

wo——湿泥饼密度，g/ml；

18

2

φ——孔隙度；

ρs——干钻屑密度，g/ml； ρ页——页岩浆质量密度，g/ml。

其中

φ =

?mwo?mdo?/?wo?mwo?mdo?mdo?w?

?s上式中 ρ

wo =

(mwomwo

?mdo)Pw?mdoPs 式中 mwo——湿泥饼质量，g； mdo——干泥饼质量，g； ρw——滤液密度，g/ml。

4．泥页岩吸附等温线法

盐膏层岩石吸附等温线实验用于测定在不同平衡条件下岩石含有的水量（即岩石的不同吸水性），用它可以估计地层的膨胀程度，吸水量越大，水化膨胀的可能性就越大。 （1）仪器材料

1）扁形称量瓶、普通干燥器及氯化锌、氯化钙、硝酸钙、氯化钠、磷酸二氢钾，药品均为分析纯； （2）操作步骤

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1）分别称取2~3g通过100目筛的页岩试样五份（准确至0.1g），分别放入事先洗净并在105+3℃下烘至质量恒定的扁形称量瓶中，放入105+3℃的恒温烘箱中烘至质量恒定（两次质量之差不超过1mg），记录每瓶干页岩粉的准确质量（m1）；

2）配制上列氯化锌、氯化钙等五种盐的饱和溶液各300ml（用蒸馏水配制，并使溶液中始终保持少量未溶完的盐），分别盛入五个洗净的干燥器中，贴好标签；

3）将上面五份干岩粉连同称量瓶一起分别放入盛有不同饱和盐溶液的五个干燥器中，打开称量瓶盖，盖好干燥器盖，在24+1℃的环境中静置六天；

4）六天后打开干燥器，盖好称量瓶，立即在分析天平上准确称量；

5）称量后倒掉岩粉，将称量瓶洗净，烘干并放回原干燥器（打开瓶盖），在24+1℃下静置两天，盖好称量瓶盖，在分析天平上称量；

6）由以上4、5两次质量之差，得出在指定相对湿度下吸水达平衡的岩粉质量（m2）。 （3）结果计算

1）分别按下式计算不同相对湿度下页岩的平衡含水量（质量分数）：

平衡含水量 = [(m2 - m1)/ m1] ×100%

式中 m2——在某一湿度下吸水后的页岩质量，g；

m1——干页岩的质量，g。

2）以平衡吸水量为纵坐标，相对湿度为横坐标，在坐标纸上作出该岩石的吸附等温线。

24℃时各种饱和盐溶液的相对湿度如下；

盐 相对湿度（P/P0） 氯化锌 0.100 氯化钙 0.295 硝酸钙 0.505 氯化钠 0.755 磷酸二氢钾 0.960

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三、分散性

测定分散性一般有两种方法，一种是滚子炉滚动回收率法，另一种是CST法。

1．回收率法

盐膏层岩石分散性一般用回收率来表示，即模拟井下温度和环空速率进行动态实验，测定相同条件下16小时后筛余与原岩石质量的比值。回收率越大，表明岩石分散程度越小，反之亦然。 （1）仪器材料

泥浆五柱滚子炉，泥浆品脱罐（或玻璃瓶），40目标准分样筛等； （2）操作步骤

1） 定量称取50.0g（准确至0.1g）小于6目、大于10目的风干岩石样品，装入盛有350ml

蒸馏水的泥浆品脱罐（或玻璃瓶）中，加盖旋紧；

2） 将装好试样的泥浆品脱罐放入温度已调到80+3℃的泥浆五柱滚子炉中，滚动16h，开

始滚动10min后，应检查泥浆品脱罐是否漏失，若发现漏失，应取出盖紧或更换垫圈； 3） 恒温滚动16h后，取出泥浆品脱罐，冷却至室温，将罐内的液体和岩样全部倾倒在40

目分样筛上，在盛有自来水的水槽中湿式筛选1min；

4） 将40目筛余放入105+3℃的电热鼓风恒温干燥箱中烘干4h，取出冷却，并在空气中静

放24h，然后称量（准确至0.1g）。 （3）结果计算

按下式计算16h淡水回收率：

R40 = (m平 / 50)×100%

式中 R40——40目页岩回收率；

m平——40目筛余的平均值，g。

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