Micromeritics-ASAP2420比表面和孔径分布测定仪操作方法(2)

小时（具体处理温度应根据样品的性质来设定）。

7. 样品在 Slow状态及所需处理温度下处理，当 Gauge 显示低于设定值时，打开 Fast 键，关闭 Slow 键。

8. 到达预处理所需时间后（Gauge 显示应小于 20μmHg），关闭 Enable 键，使样品自然冷却至室温，取下夹子和加热套。

9. 关闭 Left 键和 Fast 键(兼顾 Right 键)，打开 Backfill Gas 键和 Left 键，回充 He 气使样品管至常压，>ATM灯亮。

10. 关闭 Left 键和 Backfill Gas 键，取下样品管(在处理口装好玻璃封口塞)，准确称取“样品管＋样品”的重量。要求有正确的称量操作以减小误差。计算样品净重。

11. 样品预处理完成。

附：在控制面板上，有 Analysis Vacuum 指示，“Vac Set μmHg”的加减键设定的真空度 (一般为20－30μmHg)为气体转换值，本系统为N2和He的转换。“Gauge μmHg”显示分析系统真空度。

? 分析样品

(一). 样品管安装

1. 本系统的样品管配有填充棒，如果待测定样品的总比表面积小于 100m2最好选用填充棒以减小自由空间，使测定更准确。对总比表面积大于 100m2的样品，则不必选用填充棒。

2. 在样品管外套上保温套（套至球部），垂直安装在分析系统口，装好保温泡沫盖，使P0管紧贴样品管。

3. 在分析用液氮杜瓦瓶中装入液氮，用测液面用小棒(仪器配)测量液氮液面不超过棒中小孔。然后将液氮瓶小心放置到液氮瓶升降架上，使瓶口与样品管垂直正对。

4. 拉下安全防护罩。 (二). 分析系统程序操作

进入ASAP2420 后，屏幕显示分析系统示意图。 它包括四类信息区：

z 歧路状态（Manifold status）

包括日期和时间，各压力传感器的压力，分析歧路的温度。 z 选项按钮（Optional Push buttons） Skip－过当前测试点。

即终止当前这一压力点的测试，放弃这点数据，进行下一个数据点的测试。使用 功能时应谨慎，要避免删错数据、损坏仪器或者伤害到自己。 Suspend－暂停分析。

Resume－恢复分析。当按了 Suspend 钮后，此钮才出现。 Cancel－取消分析。取消分析后，保存已分析的数据并出报告。

Report－报告分析结果。分析开始后，可随时察看根据已集数据点得出分析结果 z 系统示意图（system diagram） 显示仪器分析系统以及仪器所处状态。 z 分析详情（Analysis detail） 显示等温线、分析状态。 样品分析的主要操作步骤如下：

1. 在主菜单中打开 File， 选择Open， 再选择Sample information， 此时出现 “Open Sample Information File”对话框。

2. 在 Directories 中双击[..]，选择自己专业的路径（文件存贮路径为：d:\\asap2010\\ data\\专业\\文件号）。File Name 栏，出现仪器系统为所测样品自动顺序编号，例如000-002.smp（可自己再按需更改）。选择 OK，Yes, 进入下一对话框。

3. 在 Sample Information 中填写：样品的性质、操作者姓名及送样者姓名，样品的准确重量。选择数据采集方式为 Automatically Collected。

4. 在 Analysis Conditions 中：

(1). 打开 Replace，在已有的样品分析文件中选择一个与待测样品所需条件一或相近的文件，选择 OK。

测比表面，可选择 Silalums.anc（八个点）或 Zhangfei.anc（六个点，同时给出总孔容和平均孔径）；测比表面及孔径分布，可选择 Silalumf.anc（五十五个点）。 (2). 打开Free Space，选择Measure。

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