色谱法部分练习题

色谱法部分练习题

一、选择题

1．速率理论常用于 ( )

A．塔板数计算 B．塔板高度计算

C．色谱流出曲线形状的解释

D．解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

2．当载气流速远大于最佳流速时, 为了提高柱效, 合适的载气为 ( )

A．摩尔质量大的气体 B．摩尔质量小的气体 C．中等摩尔质量的气体 D．任何气体均可

3．在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下述哪些参数有关？ （ ）

A．保留指数

B．相邻两组分保留值之差 C．相邻两组分峰底宽之和 D． (B)和(C)

4．在GC分析中, 使被测物质保留时间缩短的措施是 ( )

A．增大载气的相对分子质量 B．升高柱温 C．理论塔板数增加

D．增加固定液的用量

5．使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A． H2 B。 He C。 Ar D。N2

6．在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )

A． 保留时间 B． 保留体积 C． 半峰宽 D．峰面积

7．气相色谱法能分析性质极为相近的物质如同位素、烃类异构体等. 这是由于该方 法具有 ( ) A．高灵敏度 B． 高柱效 C．速度高 D．分析高选择性,高柱效

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8．在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（ ） A．吸附-脱附 B．溶解-挥发 C．离子交换 D．空间排阻

9．下列气相色谱操作条件，正确的是 ( ) A．载气的导热系数尽可能与被测组分的热导系数接近

B．使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温 C． 载体的粒度愈细愈好

D． 气化温度高好

10. 当载气流速u处于最佳流速时, 则u与哪些因素有关 ( ) A．A与C B．B与A C．B与C D．A、B与C

11．下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数？ ( )

A.(tR/?)2

B.16(tR/Wb)2C.5.54(t/W1/2)'R2'D.16(tR/W1/2)2[(k?1)/k]2

12．如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量

保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为 ( ) A．利用相对保留值定性

B．加入已知物增加峰高的办法定性 C．利用文献保留值数据定性 D．与化学方法配合进行定性

13．在GC法中, 组分与载体间发生相互作用, 结果常会导致 ( ) A．峰变窄 B．涡流扩散作用增大 C．产生拖尾峰 D．检测器灵敏度降低

14．在液相色谱中, 下列哪种检测器不能用于梯度洗脱？ ( ) A．电化学检测器 B．荧光检测器 C．示差折光检测器 D．紫外吸收检测器

15．在气相色谱仪中,采用双柱双气路的主要目的是 ( ) A．专门为热导池检测器设计 B．专门为程序升温而设计

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C．专门为比较流动相速度而设计 D．专门为控制压力而设计

16．气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( ) A．改变载气流速 B．增加柱温

C．改变固定液的化学性质

D．增加固定液的量，从 5% 到 10%

17．下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( ) A．柱温 B．载气的种类 C．柱压 D．固定液膜厚度

18．用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器?( ) A．紫外吸收检测器 B．示差折光检测器 C．荧光检测器 D．电化学检测器

19．应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为 ( ) A．热导池检测器 B．氢火焰离子化检测器 C．电子捕获检测器 D．火焰光度检测器

20．在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( ) A．4 倍 B．1 倍 C．2 倍 D．10 倍 二、填空题

1．液-液色谱法的反相液相色谱法，其固定相的性质为____________, 流动相的性质为 ________________。

2．气相色谱的固定相大致可分为两类, 它们是________________________________

和_________________。

3．在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是_________________。

4．气相色谱仪的分离系统是_______________________。它是色谱仪的心脏, 目前常

用的色谱柱有 ____________和______________两种。

5．在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似，其保留值 ______________。 6．在气相色谱定量分析中，若试样中所有组分在色谱柱中能全部分离且均可获得相应的

色谱流出曲线, 并需测定每一组分, 则可采用的定量方法为_________________法。

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7．根据H＝A＋B／u＋Cu, 最佳流速为_____________。

8．在气相色谱分析中，为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子，应选择

的标准物质为_____________。

9．在气相色谱分析中，为了测定试样中微量有机硫化物，可选择的检测器为__________。 10．在一定温度下，采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________

先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。

11．液相色谱中，提高色谱柱柱效最有效的途径是____________________。

12．气相色谱分析过程中，同一试样第一次进样后色谱图上出现4个组分峰，第二次进样

后色谱图上变成5个组分峰。试问其主要原因可能是由于____________________所引起的。

13．在气相色谱分析中，为了测定试样中微量水，可选择的检测器为________________。 14．在某一气相色谱定量分析中，为了测量定量校正因子，某甲将内标物的浓度定为

4×10-4 mol·L-1, 其依据是___________________________________________。

15．离子交换色谱用来分离___________化合物或在溶液中_______________的化合物. 16．在气相色谱定量分析中，对于同系物的半峰宽窄的峰面积测量可采用__________

__________法。

17．在气相色谱分析中，为了测定试样中微量的碳氢有机化合物，可采用的检测器为

____________________。

18．在使用热导池检测器时，一般用 ________________作为载气。

19．对复杂的试样，气相色谱分析常常需经四个步骤。它们是__________、__________、

____________、_______________。

20．1941年由__________________建立了液-液色谱法，因此荣获1952年诺贝尔化学奖。 21．指出下述情况下，色谱出峰次序的大致规律：

混合物性质 非极性 强极性

固定液性质 非极性 强极性

出峰次序规律

22. 空间排阻色谱分离高分子有机化合物是根据__ _______________________和

_________________________达到分离目的。

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三、计算题:

1．在某一色谱分析中，采用 1m 长的柱子和N2作载气。当载气线速为 40mm/s 时，n1= 800；当载气线速为 10mm/s 时，n2= 1000。求最佳载气线速和所对应的 H值，以及在载气最佳线速时所对应的理论塔板数是多少？(忽略涡流扩散)

2．已知柱长相等的两色谱柱，其速率方程式的常数为：

柱Ⅰ 柱Ⅱ

A(cm) 0.18 0.05

B(cm2/s) 0.40 0.50

C(s) 0.245 0.10

求（1）柱Ⅱ的柱效率是柱Ⅰ的几倍？ （2）柱Ⅱ的最佳线速是柱Ⅰ的几倍？

3．从色谱图测得组分1流出时间为16min30s, 组分2流出时间为26min, 空气流出时间为

1min30s, 求:

(1) 组分2对组分1的相对保留时间 (2) 色谱柱对组分1的容量比 (3) 组分2的分子在固定相中停留时间

4．组分A 和B 的分配系数之比为0.909, 若使两者达到基线分离(R=1.5 ),当有效理论塔

板高度为0.8mm时, 色谱柱至少该多长?

5．在某一色谱分析条件下, 把含A和B以及相邻的两种正构烷烃(相差一个碳数)的混合

物注入色谱柱分析. A在相邻的两种正构烷烃之间流出, 它们的调整保留时间分别为 10.0 min、11.0 min和12.0min, 最先流出的正构烷烃的保留指数为800, 而组分B的保留指数为 882.3, 求A组分的保留指数. 试问A和B有可能是同系物吗?

6．气相色谱法测定某混合物。柱长为1m, 从色谱图上测得:空气峰距离为5.0mm，组分2

距离为7.2cm，峰底宽度为8.0mm。求该色谱柱对组分2的理论塔板数n，塔板高度H及标准偏差?各是多少?

7．实验时，配制苯（标准）与A、B、C和D纯样的混合溶液，加入质量分别为0.435、 0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2?L进样分析。测得色谱峰面积分别 为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单位。再取含A、B、C、D四组分的待测试样 0.5 ?L进行分析，测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00 单位，已知A、B、C、D的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。

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求A、B、C、D的质量分数。

8．根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分：

色谱峰面积 相对重量校正因子

乙苯 120 0.97

对二甲苯 75 1.00

间二甲苯 140 0.96

邻二甲苯 105 0.98

9．色谱分析中获得下面的数据：

保留时间：tR= 5.4 min； 死时间：t0= 3.1 min

载气平均流速：F = 0.313 mL/min；峰的基线宽度： Wb= 0.4 min 固定液体积为0.164 mL

求：调整保留体积VR'；分配系数K；有效塔板数neff。

四、问答题

1．当组分的进样量一定时, 用质量型检测器测得的峰面积和浓度型检测器测得的峰 面积与载气流量的关系有何不同?

2．试比较气相色谱法与高效液相色谱法的优缺点。

3．在液相色谱中，范氏方程中哪一项对柱效能的影响可以忽略不计？为什么？ 4．气相色谱定性分析的方法有哪几种?

5．在高效液相色谱中， 为什么要对流动相脱气？

6．在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分的分配系数大小如: KB> KA> KC> KD>KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由？

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