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752N紫外分光光度计期间核查作业指导书

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752紫外及可见分光光度计期间核查作业指导书

1 编制目的

在紫外分光光度计两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。 2 核查内容

一般检查、波长准确度、灵敏度。 4 核查依据

4.1 JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》; 4.2 紫外分光光度计使用说明书。 5 核查条件

表1 核查条件设置一览表

检定条件 温度(℃) 湿度(%) 检定要求 5-35℃ ≤85% 7.核查内容

7.1波长检验

7.1.1仪器自检 仪器上电后,首先进行仪器的基本参数设置,然后点击自检键,进入自检过程,大药需要5分钟。自检通过后,仪器进入测试状态。

7.1.2参数设置 在主菜单上,将光标移动到光谱扫描功能选项上,随后按ENTER键便可进入光谱扫描设置菜单,直接点击序号键,或依次调整光标位置,按ENTER键进入输入对话框,由键盘输入或由光标选择需要输入的参数,并按ENTER键确认。

7.1.3 光谱扫描 设置完成后,在选择的样池内放入空白,点击设置界面左下角的“图谱”键,切换至图谱坐标界面,然后按ZERO/BASE键,仪器开始基线校正。基线校正完成后 ,将钬玻璃换入选择的样池内,然后按RUN键,仪器开始扫描,并实时显示241.6nm 279.4nm 287.6nm 334.0nm 360.8nm 418.4nm 445.7nm 536.4nm扫描图谱。点击“处理”

键对获得的图谱进行数据处理,进入“峰谷检测”对话框,自动检测峰谷位置,并形成数据列表。检测波长值与对应的波长标准值相差应控制在±0.3nm 范

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围内。 7.2灵敏度检验

7.2.1 重铬酸钾标准溶液:0.001%

将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h,置干燥器内冷却至室温,在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

7.2.2 选440nm波长,1cm比色皿,以蒸馏水作参比,测定吸光度A,吸光度应大于0.010。若吸光度小于0.010,可适当增加灵敏度的档数,如仍不能达到该值,应检查或更换光电管。 7.3比色皿检验

将需检验的比色皿中都加入蒸馏水,以吸光度最小的比色皿作参比,测定其他比色皿的吸光度。

同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003,否则测定比色液时,应将吸光度减去比色皿的吸光度。 8 评定

期间核查的技术指标符合表1中的要求,视为期间核查合格,可以正常使用。

表1 期间核查主要技术指标 技术指标 波长准确性 灵敏度 范围 ≤±3nm 吸光值≥0.01E 9 核查周期

在仪器设备两次检定之间,一般核查一次。 10 相关记录

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