X射线实验报告

X射线衍射物相分析

天文与空间科学学院 081211004 陈升

一 、实验目的

1、学习了解晶体的结构性质，了解了X射线衍射分析物相的原理。

2、利用德国的D8 X射线衍射仪，获得了衍射图谱，用EVA软件处理数据，分析样品中所含的物质。

二、实验原理

任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱相对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。衍射方向是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因子函数（取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。

凡是高速运动的电子流或其它高能射流（如γ射线，X射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射线。产生条件：电子流、高压、靶面、(真空室、冷却系统)X射线管的效率η，是指电子流能量中用于产生X射线的百分数即

.

X射线管的效率也仅有1﹪左右，99％的能量都转变为热能。(与冷却系统有关)

由阴极灯丝所发射的数量巨大电子以极高的速度撞向阳极靶，辐射电磁波即释放X射线。这些电子撞向阳极靶上的条件和时间不同，产生电磁辐射也各不相同，而形成各种波长的连续X射线谱。短波限: 短波限只与管电压有关。当X射线光管电压一定时，某一个电

子的全部动能完全转化为一个X射线的光量子，此X射线光量子的能量最大，波长最短。式中e——电子电荷，等于4.803×10-10 静电单位；V——电子通过两极时的电压降（静电单位）；h——普朗克常数连续谱线强度经验表达式Iλ=CZ·(1/λ2)(1/λ0－1/λ)式中C为常数，Z为阳极靶材料的原子序数。

特征谱产生原理原子的壳层结构与电子的跃迁，放出光子能量：

图-2 入射X射线与物质的作用

就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播。

晶体衍射Bragg 公式：

三、实验内容

德国布鲁克公司D8 X射线衍射仪：

1.其主要组成部分：高压发生器、X光管、精度测角仪。

2.设计原理：利用Bragg-Brentano 衍射几何：R1=R2=R ,试样转θ角，探测器转2θ角（2θ/θ偶合）或试样不动，光管转θ，探测器转θ（ θ/ θ偶合）：

实验步骤：

（1） 在老师的指导下制作粉末样品（两份）。

（2） 按照D8 X射线衍射仪操作规程开机，在软件XRD Commander下调节电压

与电流，设定好起始角、终止角、步长等参数后便开始经行测量，获得每份样品的衍射图样，将之保存为*.raw文件。

（3） 按照D8 X射线衍射仪操作规程关机。 （4） 打开Eva软件对测量数据经行处理。

（5） 在Eva软件下导入*.raw文件，在TollBox框内完成扣背景、删除K、平滑处

理、寻峰等步骤，选定所以的峰，生成Made DIF文件。

（6） 物相的定性分析：在Search/Math框内选择前三个Quality Marks，选择可能

元素，并选择Pattem，点击Search经行检索/匹配。

（7） 最后根据列表所给出的可能物质通过比较卡片内的谱线和实际测量出谱线的

吻合度来确定组成成分。

四、数据处理

1、样品一：

2、样品二：

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