金属腐蚀与防护考试试卷(附实验)及答案(7)

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（2） 直流电流测量：将工作电极夹和参比电极夹分别接到待测直流电流两端，接通电源，置适当“量程”，按下“Ig”键，数字显示值即为该电流值。

附录2. PS-1型恒电位/恒电流仪的使用方法

PS-1型恒电位/恒电流仪是一种重要的腐蚀检测和电化学测量仪器。在电极过程动力学分析、电解、电镀、金属相分析、金属腐蚀速度测量和各种腐蚀与防腐蚀研究及电化学保护参数测试等方面具有广泛用途。可以独立使用，也可辅以X-Y记录仪、直流示波器、对数转换器、信号发生器等进行多种动态和静态、暂态和稳态的实验测量。其电位与电流测量分别由两组三位半数字表显示，控制精度高，响应速度快，技术性能稳定可靠。 一、仪器面板元件结构

1． 前面板元件结构功能说明

PS-1型恒电位/恒电流仪的前面板元件结构如图8所示。

3 PS—1 型恒电位/恒电流仪 20mA 2mA 200mA 2A 4 参比给定 恒电恒电电流校准 电流量程 2

粗调 恒电细调 给定电流 粗调 恒电细调 给定电流 5 调零 通 断 电极输入 中腐公司制造 8 6 7 9 10 11 12 13 1

图8. PS-1型恒电位/恒电流仪前面板元件结构图

(1) 电极输入：恒电位或恒电流测量时均应按表4连接测量电极。

表4 测量电极接线说明 电极输入夹头 绿/白双线 红线 兰线

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恒电位/恒电流测量 研究电极 辅助电极 参比电极 第 32 页 共 53 页

注意：研究电极（又称工作电极）为双线输入，一根为电流线，一根为电位线，这是为了避免导线上流过电流产生的电压降引起测量误差。

（2） 电流量程：用于恒电位工作时测量电流或恒电流工作时给定电流之需切换电流量程。共分四挡，即满量程2mA,20mA,200mA,2A 。

（3） 电流测量显示：数字显示屏，最大显示值为1999。“-”电流值为阴极化数据，无符号（即“+”）为阳极化数据。

（4） 电位测量显示：数字显示屏，最大显示值为±1.999V,显示的电位值为参比电极相对于研究电极的电位，其符号与电化学理论中习用的研究电极的电位符号相反。注意：测量值超出显示范围（溢出）时，元件（3）和（4）的数字全暗，改换量程后即可重新显示。

（5） 参比/给定：恒电位工作时，按下“参比”键或“给定”键，元件（4）显示测量的参比电位或给定电位之用。

（6） 给定电位粗调：恒电位工作时粗调给定电位值。 （7） 给定电位细调：恒电位工作时细调给定电位值。

（8） 工作选择：可供选择“恒电位”工作或“恒电流”工作。 （9） 给定电流粗调：恒电流工作时粗调给定电流值。 （10） 给定电流细调：恒电流工作时细调给定电流值。 （11） 电流/校准。

（12） 调零：电流表的调零电位器。 （13） 通/断开关：“断”为辅助电极开路，测量系统处于准备状态，此时可测量研究电极的开路电位（自腐蚀电位）；“通”为辅助电极闭路，测量系统处于工作状态，此时元件（3）显示相应电流值。

2．后面板元件结构功能说明

PS-1型恒电位/恒电流仪的后面板元件结构如图9所示。

18 16 15 北京中腐防蚀科技发展公司制造 机 号 出厂日期 编 开 电流输出 开 关调零关 调零 17

电位输出 1A 外接给定电位 1A 0.2A -220V 14

19 20 21 22

图9. PS-1型恒电位/恒电流仪后面板元件结构图

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（14） 电源插孔：交流220V输入插孔。 （15） 电源开关：“开”为仪器接通220V电源，处于工作状态；“关”为处于准备状态。 （16） 调零：仪器内部调零键，供检修用。仪器出厂时即已调定，勿随意调动。

（17） 电流输出：电流测量之模拟信号输出端，供外接示波器或记录仪。其端电压与输出电流成正比，各挡满量程对应的输出电压均为1.999V。阳极化输出电流为正值，阴极化输出电流为负值，黑色接线柱为输出低端。

（18） 电位输出：电位测量之模拟信号输出端，供外接示波器或记录仪。其端电压即为输出电位，满量程为1.999V。黑色接线柱为输出低端。

（19） 外接给定电位：从外部输入给定电位信号的输入端。当进行动电位扫描测量或暂态测量时可由此处外接信号发生器。当外接给定电位信号时，仪器内部的给定电位系统自动断开。

（20） 1A保险丝 （21） 1A保险丝 （22） 0.2A保险丝 二、 使用方法

1． 预热：接通电源，预热15min，以使仪器工作在稳定状态。

2． 校准：指电流表零点校正。仪器预热15min后，按下“校准”键（11），“通-断”开关（13）置于“断”的位置，电流量程（2）置于2mV挡，如电流表（3）显示不为0.000，可调节前面板上的“调零”键（12），使电流表显示为0.000。

3． 电极开路电位测量：即研究电极自腐蚀电位测量。将电极输入（1）的引线连接到电解池体系，“通-断”开关（13）置于“断”的位置，接通电源（14），打开电源开关（15），预热15min后，按下“恒电位”键（8）、“电流”键（11）、“参比”键（5），数字表（4）显示即为参比电极相对于研究电极的开路电位，即研究电极的自腐蚀电位，但符号相反。 4． 恒电位极化测量：按照上述第3项完成自腐蚀电位测量后，接着按下“给定”键（5），此时数字表（4）显示的是给定电位值，调节恒电位给定电位的粗调键（6）和细调键（7），使数字表（4）显示的给定电位值与自腐蚀电位值相等。“通-断”开关（13）置于“通”的位置，此时辅助电极的电路接通，仪器开始实施恒电位运作，参比电位被立即恒等于给定电位。此时便可进行以自腐蚀电位为起始点的恒电位极化测量。 稳态恒电位极化测量：按下“给定”键（5），根据恒电位极化测量工作的实验规定，调节恒电位给定电位的粗调键（6）和细调键（7），使数字电位表（4）显示为规定的电位值，此时若按下“参比”键（5），数字电位表（4）显示的参比电位应与给定电位相等。在此给定的电位值下保持实验规定的极化时间后，从数字电流表（3）上读取相对应的极化电流值。或者根据实验规定，在此给定的电位值下保持极化，至数字电流表（3）显示的电流值相对稳定后读取相对应的极化电流值。接着，根据实验规定再调节粗调键（6）和细调键（7），至一个新的给定电位值（例如，每个测量点可改变20mV或50mV），在此电位值下再保持规定的极化时间后，读取相对应的极化电流值，如此台阶式步进测量可获得稳态恒电位极化曲线。

注意：关于电流量程（2）的选择，在数字电流表（3）显示不溢出的前提下，尽可能用满度显示，以提高测量精度。

动态恒电位极化测量：即动电位扫描极化测量。电流量程（2）置于2A挡，把外部电位扫描信号连接到“外接给定电位”插孔（19），作为恒电位仪的给定电位。X-Y记录仪或示波器的Y端子输入可与“外接给定电位”端并联，而X端子输入则连接到“电流输出”（17）。

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若电流记录需使用对数坐标，可在恒电位仪的“电流输出”端与X-Y记录仪之间串接对数转换仪（参见图10）。

恒定电位测量：按下“给定“键（5），根据恒定电位测量工作的实验规定，调节恒电位给定电位的粗调键（6）和细调键（7），使数字电位表（4）显示为规定的电位值，此时若按

PS—1型恒电位/恒电流仪 电流输出 PS—3型对数转换仪 外接给定电位 RE WAE PS—2型电位扫描仪 X-Y记录仪

图10. 动电位扫描极化测量的接线示意图

下“参比”键（5），数字电位表（4）显示的参比电位应与给定电位相等。在此恒定不变的给定电位值下，在规定的各时间间隔从数字电流表（3）上读取相应的极化电流值。或者，在X-Y记录仪或长图式记录仪上记录极化电流随时间变化的I-t曲线，此时可将“电流输出”端（17）与记录仪相连。

5． 恒电流极化测量：按照第3项完成自腐蚀电位测量，此时键（5）置于“参比”，按下“恒电流”键（8），按下“电流”键（11），根据恒电流极化测量工作的实验规定，调节恒电流给定电流的粗调键（9）和细调键（10），使数字电流表（3）显示为规定的电流值，在此给定的电流值下保持实验规定的极化时间后，从数字电位表（4）上读取相对应的极化电位值。或者根据实验规定，在此给定的电流下保持极化，至数字电位表（4）显示的电位值相对稳定后读取相应的极化电位值。接着，根据实验规定再调节粗调键（9）和细调键（10），至一个新的给定电流值，在此电流值下再保持规定的极化时间后，读取相应的极化电位值。如此台阶式步进测量可获得稳态恒电流极化曲线。

恒定电流测量：按照第3项完成自腐蚀电位测量，此时键（5）置于“参比”，按下“恒电流”键（8），按下“电流”键（11），根据恒定电流测量工作的实验规定，调节恒电流给定电

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流的粗调键（9）和细调键（10），使数字电流表（3）显示为规定的电流值，在此恒定不变的给定电流值下，在规定的各时间间隔从数字电位表（4）上读取相对应的极化电位值。或者，在X-Y记录仪或长图式记录仪上记录极化电位随时间变化的E-t曲线，此时可从“电位输出”端（18）将电位信号与记录仪相连。

综合实验

锈蚀碳钢磷化及磷化膜性能检验试验

1.实验目的

(1) 了解磷化液的优化配制、磷化机理及其防护作用。 (2) 了解评定金属耐蚀性能的国家标准。 (3) 掌握试样制作方法。

(4)掌握金属耐蚀性能的评定及其测试方法。 2.实验要求

（1）训练基本实验技能，提高动手能力及综合运用所学知识的能力。 （2）培养对金属材料的腐蚀进行定性、定量分析及解决实际问题的能力。 3.实验原理

以H3PO4作为磷化液的主要成分，在磷化过程中使金属表面形成磷酸盐保护膜以阻止腐蚀介质的侵入，起到转化锈层和磷化锌层的作用，同时增强漆膜附着力，延长保护周期，提高涂装质量。其主要反应过程大致分为两个阶段。

第一阶段（锌层和锈层的溶解）：

H3PO4 ? H+ + H2PO4- Zn + 2H+ ? Zn2+ + H2↑ FeO + 2H+ ? Fe2+ + H2O Fe2O3 + 6H+ ? 2Fe3+ + 3H2O

第二阶段（磷酸盐保护膜的形成）：

H2PO4- ? 2H+ + PO43- 3Zn2+ + 2PO43- ? Zn3(PO4)2↓ 3Fe2+ + 2PO43- ? Fe3(PO4)2↓ Fe3+ + PO43- ?FePO4↓

2Zn2+ + Fe2+ + 2PO43- ? Zn2Fe(PO4)2↓

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