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物理化学实验指导书(4)

来源:网络收集 时间:2018-12-05 下载这篇文档 手机版
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(1)调节恒温槽,使其温度为25℃左右,波动范围不超过0.5℃。 (2)将粘度计和比重瓶分别用水冲洗、烘干。

(3)用移液管吸取10mL乙醇,放入粘度计内,将粘度计垂直放入水浴锅内,恒温20分钟,用橡皮管连接粘度计, 用吸耳球吸起液体, 使其超过上刻线,然后放开吸耳球,用秒表记录液面从上刻度到下刻度所用的时间.重复三次,取平均值。

(4)再把粘度计里的乙醇到出,用水冲洗两次, 用同样方法测量去离子水粘度。 六、实验报告要求

实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项,思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。) 七、思考题

1.空气倒灌使测量的蒸气压值偏大还是偏小? 2.摩尔气化热与温度有无关系? 3.正常沸点和沸腾温度有什么不同?

实验八 十二烷基硫酸钠的合成、性质及洗发香波的配置

实验项目性质:设计性 实验计划学时:6学时 一、实验目的

1.掌握十二烷基硫酸钠的制备原理及工艺。

2.测定高级醇硫酸盐阴离子表面活性剂的表面张力和临界胶束浓度。 3.了解洗发香波中各组分的作用和配方原理 。 4.掌握膏体和液体洗发香波的配制工艺。 二、实验原理

1.十二烷基硫酸钠的主要性质和用途

十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号SDS)是重要的高级醇硫酸盐阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水,泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性、耐硬水,适合于低温洗涤,易漂洗,对皮肤刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸盐阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化力比较好,能被生物降解,耐碱、耐硬水,但在强酸性水溶液中易发生水解,稳定性较磺酸盐差。可作矿井灭火剂、牙膏气泡剂、洗涤剂、纺织助剂及其它工业助剂。

十二烷基硫酸钠由十二醇与氯磺酸或氨基磺酸作用经中和而制得。反应原理如下: (1)磺酸硫酸化:

C12H25OHNH2SO3HC12H25OSO3NH4+HCl

C12H25OSO3H + NaOH(2)氨基磺酸硫酸化

2.洗发香波的配制原理

C12H25OSO3Na+ H2O

C12H25OHNH2SO3HC12H25OSO3NH4

洗发香波(shampoo)是洗发用化妆洗涤用品,是一种以表面活性剂为主的多功能加香产品。它不但有很好的洗涤作用,而且有良好的化妆效果。在洗发过程中不但去油垢,去头屑,不损伤头发,不刺激头皮,不脱脂,而且洗后头发光亮、美观、柔软、易梳理。配方设计中对原料的要求是:

(1)主表面活性剂应能提供泡沫和具有去污作用,其中以阴离子表面活性剂为主,要求泡沫丰富,易扩散、易清洗,去污垢能力强,并具有一定的调理作用。

(2)能增进去污力和促进泡沫稳定性,改善头发梳理性的辅助表面活性剂,其中包括阴离子、非离子、两性离子型表面活性剂。

(3)赋予香波特殊效果的各种添加剂,如去头屑药物、固色剂,稀释剂、螯合剂、增溶剂、营养剂、防腐剂、染料和香精等。

三、实验主要仪器设备和材料

三 口 烧 瓶 (2 5 0 m L) 、分 液 漏 斗(60 m L)、水 浴 锅 、量筒(50、100mL)、氯化氢吸收装置、研钵、电 动 搅 拌 装 置(带 玻 璃 搅 拌)、罗氏泡沫测定仪、烧杯(100、200 mL)、温度计(0~150℃,0~100℃)、接引管、铁夹台、铁环、滴管、试剂瓶、电热套、托盘天平、软橡胶管、胶塞。

十二醇、5%和30%NaOH溶液、氯磺酸 、 蒸馏水、氨基磺酸、氯仿 、甲醇 、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸、氯化钠、硫酸硅胶G、尿素、双氧水,分析纯十二烷基硫酸钠 (SDS)(用乙醇重结晶两次)、二次蒸馏水。 五、实验方法、步骤及结果测试

通过图书馆或网络查阅相关资料,自行设计实验方案,经指导教师核批准。 六、实验报告要求

实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项,思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。)

七、问题讨论

1.硫酸盐阴离子表面活性剂有几种?写出结构式。 2.滴加氯磺酸时温度为什么控制在30℃以下? 3.产品的pH为什么控制在7.0~8.5?

4.十二烷基硫酸钠的产率为什么超过100%?杂质是否一定要除去? 5.配制涂料前需搞清哪些原料属油相,哪些原料属水相,为什么? 6. 加入氢氧化钠中和后,为何还要加入双氧水?

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