787型卡尔费休氏水分滴定仪操作规程

787型卡尔费休氏水分滴定仪操作规程

1.打开703电源开关，打开787 主机电源开关和打印机开关，仪器自检。 2.设置参数：

2.1漂移校正【DRIFF CORR】设为【AUTO】；

2.2漂移停止【STOP DRIFF】设置，当环境湿度越大，【STOP DRIFF】设置值可设置大一些，一般不超过50μl/min，以便仪器很快平衡；样品水分含量越大，【STOP DRIFF】设置值可设置大一些，一般不超过50μl/min，以便测定时间短且相对标准偏差较小；样品水分含量很小（低于0.5%），为保证测定的准确度和精密度，【STOP DRIFF】设置值越小越好，一般不超过10μl/min，且在漂移值必须稳定后方可加样品测定。 3.卡尔试剂滴定度的标定：

3.1按【MODE】直至出现【TITER WITH H2O OR STD】,按【ENTER】,确认进入滴定度标定方法；

3.2按【START】，仪器进入滴定背景状态，出现【CONDITIONING】，按【8】，等待漂移值相对稳定；（787主机指示灯长亮不闪烁，漂移值大约在30μl/min） 3.3用微量进样器吸20μl纯化水，称重，按【START】（787主机屏幕出现2行数据），迅速将纯化水从进样口隔膜处进样，最好针尖插入液面下，迅速拔出后称重，输入样品重量，按 【ENTER】，仪器自动滴定并判断终点，试验3次，相对偏差值不得超过1%。 3.4 按787主机【STOP】 4．空白对照测定：

4.1按【MODE】直至出现【KFT】,按【ENTER】,确认进入滴定度标定方法； 4.2按【START】，仪器进入滴定背景状态，出现【CONDITIONING】，按【8】，等待漂移值相对稳定；

4.3用微量进样器吸20μl纯化水，称重，按【START】，迅速将纯化水从进样口隔膜处进样，最好针尖插入液面下，迅速拔出后称重，输入样品重量，按【ENTER】，仪器自动滴定并判断终点，试验2次。（测定结果在99-100%，相对偏差不得超过1%） 4.4按787主机【STOP】 5.样品测定

5.1按【MODE】直至出现【KFT】,按【ENTER】,确认进入滴定度标定方法； 5.2按【START】，仪器进入滴定背景状态，出现【CONDITIONING】，按【8】，等待漂移值相对稳定；

5.3称取样品，称取样品中约含5-40mg的水（根据卡氏试剂滴定度决定，使卡氏试剂消耗量在滴定管体积的10-90%），按【START】，迅速进样，液体样品最好针尖插入液面下，迅速称重，输入样品重量，按【ENTER】，仪器自动滴定并判断终点，试验2次。（注；不同批的样品都需重复5的操作，以免仪器将测定所有结果一起计算） 5.4按 787主机【STOP】

6.测试完毕，按703机【OUT】将反应杯中溶液排出，在按【IN】吸入一定量无水甲醇，洗涤2-3次，最后装入一定量无水甲醇至液面将指示电极浸泡。依次关闭各部件电源。

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