精馏实验_200621216

北 京 化 工 大 学

实 验 报 告

课程名称： 化工原理实验 实验日期： 2009.06.05 班 级： 高材0608班 姓 名： 余顺铨

学 号： 200621216 小组成员：刘航 孙何靖 吴啸寰

精馏实验

一、实验目的:

1． 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2． 了解板式塔的结构，观察塔板上汽—液接触状况。 3． 测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4． 测定部分回流时的全塔效率。 5． 测定全塔的浓度（或温度）分布。 6． 测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

二、实验原理:

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，是混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 (1)总板效率E E?N (1) Ne 式中 E—总板效率；

N—理论板数（不包括塔釜）； Ne—实际板数。

(2)单板效率Eml

Eml?xn-1?xnxn-1?xn (2)

* 式中 Eml—以液相浓度表示的单板效率；

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xn ,xn-1—第n 块板和第（n-1）块板的液相浓度； xn*—与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。但板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物性及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

三、实验流程:

1． 精馏塔

精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径 ?（57?3.5）mm，塔板间距80mm， 溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm，每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽—液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1~6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为?108mm?4mm?400mm。塔釜装有液位计、加热电压（1.5kW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、侧压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本试验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06 m2，管外走蒸汽，管内走冷凝水。

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2． 回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回

流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根?4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即将控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3． 测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简单、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4． 物料浓度分析

本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合

物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下：

m=A-BnD

式中 m------料液的质量分数 A、B为常数，与温度相关

nD----料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

四、实验操作：

1．对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清仪表柜上按钮与个仪表相对应的设备与测控点。

2．全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%（摩尔分数）左右的乙醇—正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250~300mm.

3. 启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器中的冷却水控制阀。

4．测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2~3次），并记录各操作参数。

5. 实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水切断电源，清理现场。

五、实验数据

表1全回流原始数据表 实验序号 加热电压/V 塔顶温度 塔底温度 - 3 -

（操作稳定后）折光率 [℃] [℃] 1 104.5 80.6 83.9 2 104.3 80.4 85.1 3 103.9 80.3 85.1 平均折光率 质量分数W乙醇 nd,顶 nd,n-1 nd,n 1.3694 1.3695 1.3693 1.3694 nd,釜 1.3770 1.3766 1.3770 1.3769 1.3622 1.3627 1.3625 1.3625 1.3700 1.3709 1.3702 1.3704 摩尔分数x乙醇 W顶 Wn-1 Wn W釜 x顶 Xn-1 Xn x釜 0.719 0.426 0.385 0.111 0.769 0.492 0.450 0.140

计算方法：以nd,为例：

由W乙醇=58.2068-42.1941nd，

W乙醇，顶=58.2068-42.1941×1.3625=0.719

则摩尔分数x乙醇,顶=（W乙醇/M乙醇）/( W乙醇/M乙醇+W丙醇/M丙醇)

=（0.749/46.06）/(0.749/46.06+(1-0.749)/60.09)=0.769

实验结果（画梯级图确定理论板或逐板计算） 乙醇、正丙醇相关物性数据： P=101.3kPa 乙醇 正丙醇 备注 乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）

序号 1 2 3 4 5 6 液相组成 0.000 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 气相组成 0.000 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 沸点/℃ 97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 序号 7 8 9 10 11 液相组成 0.546 0.600 0.663 0.844 1.000 气相组成 0.711 0.760 0.799 0.914 1.000 沸点/℃ 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38 沸点 /℃ 78.38 97.16 摩尔质量 g/mol 46.06 60.09 比热 kJ/kgK 2.0-3.6 2.2-3.2 0-100℃ 蒸发潜热 80-90℃

根据以上数据并利用计算机在直角坐标系中绘制x-y图并计算理论板数

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B1.00.812Y Axis Title0.630.440.250.00.0xw=0.140.20.40.6xd=0.7690.81.0X Axis Title

由图可得理论板数为4.2个。 全塔效率：E=

理论板数?14.2?1==40%

8实际板数全回流时，xn-1=yn，查P127表6可得 xn*，或利用表中数据通过计算机进行曲线回归求得

xn*。如下图。 求得xn*=0.32 单板效率：Eml?xn?1?xn0.49?0.45??23.5% *0.49?0.32xn?1?xn- 5 -

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