物理化学实验报告
实验名称:蔗糖的转化
实验日期:2011年3月29日
姓名:王一航 编号:14—1 学号:00927003 室温:23.1 ℃ 大气压:101.99kPa
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【摘要】蔗糖转化是一级反应,若催化剂H浓度固定,水大量存在,则其反应速率只与蔗糖浓度成正比。本实验利用反应物蔗糖(右旋性)及生成物果糖(左旋性)的旋光度不同,旋光度与物质浓度的正比关系,通过测定反应不同时间的旋光度,拟合lg(αt-α∞)与t关系曲线,即可测定蔗糖转化的反应级数、求得反应速率常数k,并由k值计算反应的半衰期t1/2
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【引言】
一、实验目的:
1. 根据物质的光学性质研究蔗糖转化反应,测定其反应级数、速度常数和半衰期 2. 了解旋光仪的基本原理,并掌握其正确的操作技术
二、实验原理: 1. 一级反应:
反应速率只与某反应物浓度成正比:—
dc?kc,ln(c0/ct)=kt dtK:反应速率常数;ct:反应物在时间t时浓度。
设反应物起始浓度为a,t时间内已经起反应的反应物浓度为x,则在t时反应速率为:
-d(a-x)/dt=k(a-x),积分可得t=1/k*ln(a/a-x)
半衰期(x=a/2时所需时间): t1/2=1/k*ln(a/a-1/2a)=0.693/k 2. 蔗糖反应:
反应式:C12H22O11 + H2O?H??C6H12O6 + C6H12O6
(蔗糖) (葡萄糖) (果糖)
?在催化剂H浓度固定、水大量存在下,可认为反应速率只与蔗糖浓度成正比,即为
一级反应。 3. 反应的旋光性:
蔗糖为右旋性,比旋光度???D=66.6°,生成物葡萄糖为右旋性,???D=52.5°,
2020+
果糖为左旋性,???D=-91.9°.因为旋光度与反应物浓度成正比?=Kc,( K与物质
20旋光度、溶剂性质、溶液厚度、温度有关),可用体系反应过程中旋光度变化测量反应进程。
蔗糖水解时,右旋角不断变小,反应终了时,体系变成左旋。 设最初旋光度为?0,最后旋光度为??,则有
?0=K反c0(蔗糖未转化,t=0); ??=K生c0(蔗糖全转化,t=∞)
K反、K生为反应物与生成物比例常数;c0为反应物初始浓度,也即生成物最后浓度。时间t时,蔗糖浓度为c,旋光度为?,则 ?t=K反+K生(c0-c) 可得c0=
?0???K反?K生=K(α0-α∞),c0=
′
?t???K反?K生= K(αt-α∞)
′
带入t=(1/k)*ln(a/a-x),可得t=(1/k)*ln((α0-α∞)/(αt-α∞)) 或lg(αt-α∞)=-kt/2.303+lg(α0-α∞)
以lg(αt-α∞)对t作图,由斜率可求得反应速率常数k
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三、实验方法:
用旋光仪测定反应体系的旋光度,原理如下:
光路:起偏镜——石英条——旋光管——检偏镜——刻度盘——望远镜——人眼 从钠灯光源发出的光线通过(聚光镜、滤色镜、经检偏镜)起偏镜成为平面偏振光,在半波片处产生三分视场。如图所示:
大于或小于零视场 零视场 大于或小于零视场 当视场中三部分暗度一致时(如零视场图),对应仪器零点,有时仪器存在系统误差,需要进行零点校正。当放入待测溶液的试管后,由于溶液的旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场发生了变化,三分视场的明暗不再一致。此时转动检偏镜一定角度,能再次出现暗度一致的视场。检偏镜由第一次黑暗到第二次黑暗的角度差即为被测物质的旋光度。
【实验部分】 一、仪器药品:
1、仪器:WXG-4圆盘旋光仪、秒表、超级恒温槽、移液管(25ml)、磨口锥形瓶(100ml)、量筒(100ml)、台秤、洗耳球、水浴装置
2、药品:蔗糖(AR)、盐酸(4.082mol/L,5.603 mol/L)
二、实验步骤:
1. 找旋光仪零点:
蒸馏水为非旋光性物质,可用来校正仪器的零点(即α=0时,仪器对应的刻度)。洗净恒温旋光管,由加液口加入去离子水至满,此时管内不应有空气泡存在,用滤纸擦管外壁,再用擦镜纸将旋光管两端擦干净。放入旋光仪,打开电源,预热5-10min,钠灯发光正常。调目镜聚焦,使视野清晰;调检偏镜至三分视野暗度相等为止,记录检偏镜旋转角α,重复取平均值,即为仪器零点。 将超越恒温槽调至25℃。 2. 配制蔗糖溶液:
粗天平称取15g蔗糖溶于75mL蒸馏水,若浑浊应过滤一次。
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3. 测定体系的旋光度:
移液管取25mL蔗糖溶液于100mL干燥锥形瓶,另一只移液管取25mL盐酸于同一锥形瓶,当酸放出一半时按下秒表开始计时(注意:秒表一经启动,勿停直至实验完毕)。盐酸全倒入后迅速摇匀混合液,迅速用少量混合液洗涤旋光管三次,再装满,擦净后尽快放入旋光仪,测定规定时间的旋光度。
测量时先将三分视场调节到全暗(即找到平衡点),立刻记下时间后再读取旋光角(都要迅速)。在开始15 min内,最好每分钟记录一次读数,以后间隔可加长,直至旋光角由右旋变为左旋为止。 5.α∞的测定:
测定旋光角由右旋变为左旋后,可将剩余的反应混合物放入55℃恒温槽中加热40min,使反应充分后,再冷却至室温,测定体系的旋光度,连续读数三次平均值。 由于反应液的酸度很大,因此样品管一定要擦干净后才能放入旋光仪内,以免酸液腐蚀旋光仪,实验结束后必须洗净样品管。
【实验数据记录及处理】 1. 蔗糖浓度:
称量质量为15.28g
C=(15.28g/342g.mol)/75ml=0.596mol/L 2. 找旋光仪零点:
表1. 旋光仪零点
旋光度(左) 旋光度(右) 0.00 0.05 -1
3. 不同盐酸浓度下反应体系的旋光度数据记录及处理:
表2 .盐酸浓度为4.082mol/L时时间与旋光度关系表格 反应时间t/s 457.80 530.11 661.99 737.18 799.21 861.55 912.21 979.24 旋光度(左) 10.00 9.50 8.25 7.80 7.40 6.95 6.15 5.35 旋光度(右) 10.00 9.55 8.30 7.85 7.45 6.95 6.20 5.40 4 / 10
校正后再平均αt 9.975 8.50 8.25 7.80 7.40 6.925 6.15 5.35 物理化学实验报告
1031.08 1156.21 1234.11 1291.24 1355.30 1431.08 1511.99 1581.43 1650.96 1719.24 1775.49 1877 1940 2038 2120 2200 2268 2336
5.35 5.00 4.35 3.95 3.90 3.35 3.05 3.05 2.80 2.25 2.10 1.60 1.15 0.90 0.55 0.50 0.10 -0.10 5.40 5.00 4.40 4.00 3.95 3.40 3.10 3.10 2.80 2.30 2.15 1.65 1.20 0.90 0.60 0.55 0.15 -0.05 5.35 4.975 4.35 3.95 3.90 3.35 3.05 3.05 2.775 2.25 2.10 1.60 1.15 0.875 0.55 0.50 0.10 -0.10 表3.盐酸浓度为 5.603 mol/L时时间与旋光度关系表格
反应时间t/s 217.96 264.68 299.65 352.56 394.96 443.34 481.87 519.99 565.21 607.99 661.15 695.84 旋光度(左) 9.25 8.60 7.95 7.00 6.30 5.75 5.10 4.60 3.95 3.45 2.90 2.35 旋光度(右) 9.30 8.60 8.00 7.05 6.35 5.80 5.15 4.60 4.00 3.45 2.90 2.40 5 / 10
校正后再平均αt 9.25 8.575 7.95 7.00 6.30 5.75 5.10 4.575 3.95 3.425 2.875 2.35
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