分离化学复习资料

第一章 绪论

1、掌握以下概念：分离，富集，浓缩，纯化，直接分离法，间接分离法。 答：分离：是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。

富集：是指在分离过程中使目标化合物在某空间区域的浓度增加。 浓缩：是指将溶液中的一部分溶剂蒸发掉，使溶液中存在的所有溶质的浓度都同等程度提高的过程。 纯化：是通过分离操作使目标产物纯度提高的过程，是进一步从目标产物中除去杂质的分离操作。

直接分离法：是将待测组分转入新相，而将干扰组分留在原水相中。 间接分离法：是将干扰组分转入新相，而将待测组分留在原水相中。

2、分离分为哪两种形式？富集与浓缩有什么区别？ 答：分离分为①将性质相近的一类组分从复杂的混合物体系中分离出来。②将某种化合物以纯物质的形式从混合物中分离出来。。富集与浓缩的区别：富集是将欲测量的组分集中到一较小体积的溶剂中，从而提高其检测灵敏度。浓缩是溶剂与溶质的相互分离，不同溶质相互不分离，而富集则涉及目标溶质与其他溶质的部分分离，不过，富集往往伴随浓缩。

3、分离在分析化学中有哪些作用？直接分离法有何优点？

答：分离在分析化学中的作用有：1）将被测组分从复杂体系中分离出来后测定，2）把对测定有干扰的组分分离除去，3）将性质相近的组分相互分开，4）把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。

直接分离法的优点：具有富集的效果，提高方法的灵敏度。

4、定量分析对分离方法有何要求？根据被测组分的含量不同，对回收率有什么要求？

答：定量分析对分离方法的要求：1）待测组分A在分离过程中的损失要小，即回收完全。2）干扰组分B的残留量小。根据被测组分的含量不同，对回收率的要求：常量组分（含量>1%）R>99%，微量组分（含量>0.1%）R>95%，痕量组分（含量>0.01%）R>90%

第二章 色谱分离法

1、掌握以下概念：色谱分离法，固定相，流动相，分配系数。

答：色谱分离法：是一种多级分离技术，基于被分离物质分子在两相（一为固定相，一为流动相）中分配系数的微小差别而进行分离的方法。 固定相：在色谱法中，将装填在玻璃或金属管内固定不动的物质。 流动相：携带样品流过整个系统的液体或气体或超临界流体。 分配系数：是指在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的浓度之比值，即K=组分在固定相中的浓度／组分在流动相中的浓度。

2、固定相分为哪三种？色谱分离法的共同特点是什么？ 答：固定相分为固体吸附剂，固定液（浸渍在担体上），离子交换树脂。

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色谱分离法的共同特点：1）色谱分离体系都有两相，2）色谱过程中，流动相对固定相作连续的相对运动，流动相浸透固定相。

3、什么是薄层色谱分离法？按照固定相的种类不同，薄层色谱分为哪三类？ 答：薄层色谱分离法是以涂布于具有光洁表面的玻璃板涤纶片或金属片等载体上的基质为固定相，以液体为流动相，流动相借毛细作用从固定相点样的一端展开到另一端，从而使物质得以分离的一种液相色谱技术。

按照固定相的种类不同，薄层色谱分为吸附薄层色谱，分配薄层色谱，离子交换薄层色谱。

4、如何计算R f和R r、R？R f与分配系数（k）有何关系？R为多大时，相邻两斑点可达基线分离？ 答：比移值（Rf）：组分移动距离（L1）与流动相移动距离（L0）之比。Rf= L1 /L0 相对比移值（R r）：组分s的比移值与参比物质r的比移值之比。 R r=Rf(s)/Rf(r)=ls/lr 分离度（R）：两相邻斑点平均宽度的比值。R=2d/(W1+W2)

R f与分配系数（k）的关系：Rf=Vm/(Vm+KVs)，结论：在一定的实验条件下，即Vm和Vs固定，Rf值与K成反比。R为>1.5时，相邻两半点可达基线分离。

5、薄层色谱分离法对固定相有何要求？常用的固定相有哪四种？掌握Al2O3和硅胶的活性级别和吸附能力的关系。薄层色谱一般选择哪种级别的Al2O3？

答：薄层色谱分离法对固定相的要求：1）具有较大的表面积和一定的吸附能力，2）对不同的组分有不同的吸附量，3）在所有的溶剂和展开剂中不溶解，4）与试样中各组分、溶剂及展开剂不起化学方应，5）颗粒均匀，细度一定，使用过程中不会碎裂。

常用的固定相：硅胶、氧化铝、聚酰胺、纤维素等。

Al2O3活性按其吸附能力强弱分为五级，用I—V表示，活性级别越大，吸附能力越大。其活性与含水量有关，含水量越大，活性越低。硅胶具有微酸性，吸附能力较氧化铝弱。适应于分离一些酸性和中性物质，碱性物质也能于硅胶作用，但易产生拖尾而不能很好地分离。薄层色谱一般选择Ⅱ—Ⅲ级别的Al2O3。

6、什么是活化、脱活？Al2O3、硅胶的活化温度分别不能高于多少度？硅胶的活性中心是什么基团？

答：活化：加热驱除水分，增强吸附剂的能力的过程。脱活：向吸附剂加水分，使吸附剂的吸附能力降低。Al2O3的活化温度不能高于600度，硅胶的活化温度不能高于200度。硅胶的活性中心是硅羟基基因。

7、展开剂的洗脱实质是什么？掌握石油醚，CCl4，甲苯，氯仿，丙酮，水的极性顺序。掌握以下几种有机物的极性顺序：烷烃，硝基化合物，酮，胺，羧酸，酚。 答：展开剂的洗脱实质是：展开剂分子与欲分离组分竞争占据表面吸附中心的过程。石油醚，CCl4，甲苯，氯仿，丙酮，水的极性顺序：石油醚

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8、试解释三角形如何选择固定相和展开剂？掌握薄层色谱装置及操作流程图。 答：三角形选择固定相和展开剂的方法：

薄层色谱装置及操作流程图：

制版设备 固定相的选择和薄层的制备 ←薄层板的预处理 点样仪 点样 ←样品的制备 展开设备 展开 显色设备 显色 扫描仪 定性 定量

9、薄层色谱扫描仪由哪几个部件构成？了解薄层色谱操作中应注意的问题？ 答：薄层色谱扫描仪由光源、单色器、样品台、检测器和记录器。薄层色谱操作中应注意的问题：1）选择固定相应注意的问题，2）铺板与活化应注意的问题，3）点样时应注意的问题：4）展开剂时应注意的问题，5）定量时应注意的问题。 10、什么是凝胶渗透色谱分离法？其有哪些特点？试用空间排斥理论解释凝胶渗透色谱的分离原理。

答：凝胶渗透色谱分离法（GPC）是以在装填于玻璃柱或不锈钢柱的化学惰性的多孔固体凝胶物质为固定相，以液体为流动相，利用大小不同的分子在多孔固定相中渗透能力的差异，从而使物质得以分离的一种液相分配色谱技术。

特点：1)该分离方法不依赖于流动相、固定相和溶质分子三者之间的作用力，从而对组成和性质十分相似，但分子量不同的物质可以达到有效的分离。2)流动相的选择比较简单，一般用单一的溶剂即可达到分离测定的目的。3)色谱柱没有超载问题，能接受的试样容量比其他液相色谱大10倍左右。4)操作简单，回收率较高，重复性好。5)应用较广，不仅可以分离相对分子质量从几百万到100范围中的分子，而且可以分离测定高聚物的分子量和分子量的分布。 凝胶渗透色谱的分离原理：假设在分离过程中，凝胶的空洞内外处于扩散平衡状态，则当被分析的样品稀溶液被流动相带入到色谱柱后，分子能否进入凝胶，取决于样品中分子的大小和凝胶微孔孔径的分布。较小的分子除了能进入孔径较大的微孔外，还能进入孔径较小的微孔，体积大的分子则只能进入孔径大的孔，而体积大于最大微孔孔径的大分子只能留在固定相颗粒之间的空隙中。不同种类的分子依照分子的大小次序从凝胶色谱柱中的分离，较大的分子因不渗入到固定相

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中，流经柱子较快，首先被淋洗出来，最小的分子最后被淋洗出来。

V0—凝胶颗粒间的空隙总体积；Vi—凝胶中空洞总体积；Vs—凝胶的骨架体积；V—色谱柱的总体积。V=V0+Vi+Vs

Ve—试样注入色谱柱后，某组分从色谱柱中流出所需的溶剂体积，即淋洗体积；Kd—某组分的分配系数。Ve=V0+KdVi

当Kd=0,则Ve=V0,表示溶质分子完全不能进入凝胶孔，为全排斥情况；当0

11、掌握排阻极限和渗透极限的概念和意义。

答：排阻极限—是指不能进入凝胶颗粒空穴内部的最小分子的分子量。 意义：排阻极限代表一种凝胶能有效分离的最大分子量，大于这种凝胶的排阻极限的分子用这种凝胶不能得到分离。

渗透极限—是指能自由进入凝胶颗粒空穴内部的最大分子的分子量。 意义：渗透极限代表一种凝胶能有效分离的最小分子量，小于这种凝胶的渗透极限的分子用这种凝胶不能得到分离。

12、如何选择凝胶色谱的填料和流动相。 答：选择凝胶色谱的填料主要根据目标物和欲分离的杂质分子大小来决定，即要求凝胶的孔径和孔径的分布与试样分子量大小和分子量分布相匹配。 选择凝胶色谱的流动相：能溶解样品并对凝胶有一定的膨胀力，与凝胶有某些相似性质，能浸润凝胶，防止凝胶的吸附作用，要与检测器匹配，熔点在室温以下，沸点高于实验温度，且粘度小，低毒，易纯化，化学性质稳定。 13、凝胶渗透色谱净化系统由几部分组成？最常用的检测器是哪两件？了解净化系统各部分的功能，掌握凝胶渗透色谱净化系统示意图。

答：凝胶渗透色谱净化系统由：溶剂储存器，高压输液泵，进样装置，色谱柱，柱前过滤器，检测器，样品收集装置，计算机数据处理系统等部分组成。最常用的检测器是紫外检测器（UV）和示差折光检测器（RI）。 溶剂储存器是用来储存凝胶渗透色谱的流动相。过滤脱气装置的作用是去除溶剂中溶解的气体。

高压输液泵的作用是将流动相在高压下连续不断地送入色谱柱系统，使样品在色谱柱中完成分离过程。

进样装置是将待分析样品引入色谱柱。

色谱柱是凝胶渗透色谱净化系统的心脏，是实现分离作用的关键和最重要的部件。

柱前过滤器是防止流动相和样品溶液中的微粒杂质堵塞连接管道和污染色谱柱。 检测器：自动收集装置：由计算机自动控制，对不需要的组分排入废液瓶，需要的组分排入收集瓶，两者之间通过转换阀转换。

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凝胶渗透色谱净化系统示意图：

第三章 毛细管电泳分离法

1、毛细管电泳在技术上采取了哪两项重要改进？毛细管电泳分离法有何特点？ 答：毛细管电泳在技术上采取1）采用了柱内径小于0.1mm的细内径毛细管，2）采用了高达数千伏的电压。毛细管电泳分离法特点：1）所需样品和流动相量少，实验成本低，2）高分析速度，高分辨率，高灵敏度，3）操作模式多，开发分析方法容易，4）应用范围广。 2、掌握毛细管电泳分离法、电泳、电渗的概念。影响电渗流强弱的因素有哪些？ 答：毛细管电泳分离法（CE）是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力，根据样品中各组分之间迁移速度和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离技术。

电泳：是指溶液中带电粒子在电场中做定向移动的现象。

电渗：是指在电场作用下，毛细管中液体沿毛细管表面的整体移动现象。

影响电渗留强弱的因素：1）阳离子表面活性剂，2）离子强度，3）PH值，4）添加剂

3、试解释毛细管区带电泳分离法中，阴、阳离子和中性分子的受力情况及运动情况并解释电荷相同，离子半径不相同或离子半径相同，电荷不同的阴、阳离子的运动情况。

答：在毛细管区带电泳分离法中，阴—阳离子和中性分子的受力情况：阳离子>中性粒子>阴离子，运动情况：阳离子>中性粒子>阴离子，电荷相同，离子半径不相同的阴、阳离子的运动情况：离子半径越小，运动速度越快。离子半径相同，电荷不同的阴、阳离子的运动情况：离子电荷越大，运动速度越快。电泳迁移率μ=Q/(6πηγ)。

4、哪一种毛细管电泳模式可分离中性物质？ 答：毛细管胶束电动色谱可分离中性物质。

5、会画毛细管电泳仪的简易示意图，并指出毛细管电泳仪的五大系统。 答：

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6、毛细管电泳有哪两种进样方式，电动进样有何缺点？应用最广泛的检测器是什么？定量和定性的依据是什么？

答：毛细管电泳两种进样方式有流体动力进样和电动进样。电动进样的缺点：存在样品歧视，进样后样品组成不能代表实际样品溶液的组成，进样重复性差。应用最广泛的检测器是紫外或激光诱导荧光检测器。定量依据是：峰高或峰面积，最好用峰面积。定性的依据：保留时间。

7,、如何解决毛细管内壁对蛋白质的吸附作用？

答：解决毛细管内壁对蛋白质的吸附作用的方法：1）样品处理，使用变形剂十二烷基磺酸钠（SDS），2）缓冲液改性，采用极端PH，或采用添加剂和溶剂变换技术，3）管壁惰化处理，需要亲水基涂层，使管壁惰化。

8、为什么要选择合适的电压？如何获得最佳电压？为什么要控制样品室和毛细管柱的温度？一般温度控制在多少比较合适？

答：选择合适的电压的原因：电压影响毛细管电泳的柱效和分辨率，是毛细管电泳的重要参数之一。

获得最佳电压的方法：在电泳条件下，改变电压测定对应的电流，做电压~电流曲线，取线性关系中的最大电压，即为最佳电压。

要控制样品室和毛细管柱的温度的原因：因为溶液粘度随温度的改变而改变，所以对样品室和毛细管柱的温度进行控制可提高进样的重复性、柱效和分辨率。一般温度控制在20~30度比较合适。

9、知道典型毛细管电泳的实验步骤。

答：典型毛细管电泳的实验步骤：1）运行缓冲液充满毛细管柱，2）移去进样端缓冲液池，用样品代替，3）进样，4）将进样端缓冲液放回，5）毛细管两端操作电压进行电泳分离，6）分离样品迁移至检测窗口检测，数据记录和处理。

第四章 萃取

1、什么是固相萃取？其分离模式分为哪三种？每种模式的固体吸附剂、洗脱剂是什么物质？主要用于什么样品的分离？ 答：固相萃取是利用被萃取物质在液—固两相间的分配作用进行的样品前处理技术，即利用固体吸附剂将目标化合物吸附，使之与样品的基体及干扰化合物分离，然后用洗脱剂洗脱，从而达到分离和富集目标化合物的目的技术。 其分离模式分为正相固相萃取、反相固相萃取和离子交换固相萃取。

正相固相萃取吸附剂：强极性吸附剂（如硅藻土、硅胶、氧化铝等，以硅胶使用最广泛），洗脱剂：中等极性剂到非极性溶剂，常用于水溶液等样品中有机提取物的去杂净化。

反相固相萃取吸附剂：非极性或弱极性吸附剂（如C18、C8等非极性烷烃类化学键合吸附剂），常用于从极性样品溶液（如水样）中萃取非极性或弱极性分析物。 离子交换固相萃取吸附剂：带电荷的离子交换树脂（如阳离子交换树脂，阴离子交换树脂），洗脱剂：极性或中等极性溶剂，常用于萃取分离带有电荷的分析物。

2、固相萃取的操作步骤分为哪四部？每一步的目的、方法是怎样的？

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答：固相萃取的操作步骤：固相萃取柱的预处理，上样，洗去杂质，洗脱和收集分析物。

固相萃取柱的预处理目的：湿润固相萃取柱，活化填料，以使固相表面易于和被分析物发生分子间相互作用，同时，可以除去填料中可能存在的杂质。

方法：用一定量的溶剂冲洗萃取柱。正相固相萃取用样品所在的有机溶剂；反相固相萃取一般用甲醇溶剂；离子交换固相萃取一般用去离子水或低浓度的离子缓冲溶液为溶剂。

上样目的：将样品倒入活化后的固相萃取柱。

方法：利用加压、抽真空或离心的方法使液体样品以适当流速通过填料，此时，样品中的目标萃取物被吸附在填料上。 洗去杂质目的：除去吸附在固相萃取柱上的少量基体干扰组分，同时又不能导致目标萃取物流失。

方法：用一定量的溶剂冲洗萃取柱，一般选择中等强度的混合溶剂，如反相萃取体系常选用一定比例的有机溶剂—水混合物（有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液）。

洗脱和收集分析物目的：洗脱分析物，同时使比分析物吸附更强的杂质留在固相萃取柱上。方法：选择强度合适的洗脱溶剂冲洗萃取柱，并收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。

3、固相萃取的基本装置有哪两部分组成?画出固相萃取小柱的简易示意图.固相萃取过滤装置实现方式主要有哪两种？ 答：固相萃取的基本装置有固相萃取柱和固相萃取过滤装置。固相萃取小柱的简

易示意图：固相萃取过滤装置实现方式主要有柱前加压或

柱后负压抽吸。

4、能指出固相萃取圆盘装置图各部件的名称。与固相萃取小柱相比，固相萃取圆盘装置有何优点?

答：固相萃取圆盘装置图各部件的名称：储液器、固定夹、萃取盘、盘支撑体和滤液收集瓶。与固相萃取小柱相比,固相萃取圆盘装置的优点：1）提高了萃取效率，增大了回收率。理由：由于填料紧密地嵌在盘片中，避免了固相萃取柱在萃取过程中液流通过较大颗粒填料时引起的沟流现象。2）不易堵塞，可采用很高的流量，缩短样品前处理时间。理由：对于等量的填料，固相萃取盘的截面积是固相萃取柱的10倍，反压降低。3）减少了因筛板可能引起的污染。理由：圆盘固相萃取装置没有筛板。

5、什么是固相微萃取?其优点是什么?其分离模式分为哪三种? 答：固相微萃取：是利用被萃取物质在液固—或气固两相间的分配作用进行的样

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品前处理技术，即利用高分子固相涂层对目标化合物萃取和预富集的非溶剂型样品分离技术。

优点：在一个简单过程同时完成了取样、萃取和富集，不需要有机溶剂。其分离模式分为直接固相微萃取、顶空固相微萃取、隔膜保护固相微萃取。

6、固相微萃取装置有哪两部分组成?新型萃取头有哪两种?目前所有的萃取头主要是哪一种? 答：固相微萃取装置由手柄和萃取头两部分组成。新型萃取头有中空毛细管萃取头和吸附搅拌棒。目前所有的萃取头主要是吸附搅拌棒。

7、固相微萃取的操作步骤分为哪两个过程?并了解这两个过程。SPME主要与什么测定技术联用?

答：固相微萃取的操作步骤分为萃取过程和解吸过程。

萃取过程：将萃取器针头插入样品瓶内，压下活塞，使具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取，经过一段时间后，拉起活塞，使萃取纤维缩回到保护作用的不锈钢针头中，然后拨出针头完成萃取过程。或将吸附搅拌棒放入样品瓶的溶液中或悬挂在溶液上方进行萃取，经过一段时间后，取出吸附搅拌棒，完成萃取过程。 解吸过程：分为热解吸和溶剂解吸。将已完成萃取过程的萃取器针头插入分析仪器的进样口，当待测物解吸后，进行分离和定量检测。或完成萃取后，用蒸馏水润洗吸附搅拌棒，然后用100~200uL合适的有机溶剂将固定相中的待测物解吸出来，解吸液可以用HPLC、CB分析或者采用大体积进样GC分析，解吸时一般采用自身搅拌、超声辅助等手段加快解吸速度。 SPME主要GC、HPLC测定技术联用。

8、使用固相微萃取涂层时应注意哪些问题?SPME主要用于什么物质的分离? 答：使用固相微萃取涂层时应注意的问题：1）各涂层必须在低于相应最高使用温度下使用，以防止涂层受热分解，脱落，2）涂层不能直接插入到纯有机相或高盐度溶液中，以免涂层溶解，发生剥裂，3）涂层纤维比较脆弱易裂，伸出和缩回该涂层时，必须小心操作，以免折断，4）对于GC、HPLC分别联用的各种纤维涂层，不能混淆使用，5）与GC联用时，必须注意更换GC进样口上的专用SPME隔垫。

SPME主要用于BTEXs（苯系物）、PAHs（多环芳香烃）、氯代烃等多种化合物的分离。

9、什么是超临界流体?目前，应用最广泛的超临界流体是什么物质?为什么? 答：超临界流体：某一物质处于它的临界温度和临界压力以上时，该物质的性质就介于气体和液体之间，既有与液体相仿的高密度，具有较大的溶解力，又有与气体相近的粘度小，渗透力强等特点。

应用最广泛的超临界流体是CO2。因为它的临界温度31度，可使萃取在接近室温下完成，且临界压力7.3MPa，比较适中，特别适合热敏性和化学不稳定物质的萃取，同时，CO2无毒，无污染，不可燃又便宜，是绿色溶剂。

10．了解超临界流体的基本原理，优点。

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答：超临界流体的基本原理：是利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行，根据分析物的物理化学性质，通过调节合适的温度和压力来调节超临界流体的溶解性能，便可以有选择性地依次把各组分按照各自极性大小、沸点高低和分子量大小依次萃取出来。

优点：1）具有比较低的粘度和较高的扩散性，比液体溶剂更容易穿过多孔性基体，提高萃取速率，2）温度和压力的改变可以调节超临界流体的溶解能力，因此可以通过温度和压力的调节得到适当溶解能力的超临界流体，建立选择性比较高的萃取方法，3）超临界流体提取的分析物可以通过压力的调节来进行分离，省去了传统萃取过程浓缩过程，节省了时间，避免了挥发性分析物的损失，4）超临界流体萃取常用CO2作为超临界流体萃取剂，减少了对环境的污染，5）超临界流体CO2萃取可以在接近室温下进行，可以有效地防止不稳定物质的氧化和分解，6）CO2既是一种不活泼的气体，又是一种不会燃烧的气体，在萃取过程不会发生化学反应，7）超临界流体萃取技术可以与色谱技术直接联用，有利于挥发性有机物的定性定量分析。

11．掌握超临界流体萃取与普通液体萃取的不同点。 答：超临界流体萃取与普通液体萃取的不同点如下： 项目 超临界流体萃取 普通液体萃取 分析对象范围 非极性、中等极性化合物 非极性、中等极性、极性化合物 溶质和溶剂的分离 可彻底分离 溶剂的彻底分离较困难 萃取速度 因粘度小、扩散系数大、速度快 因粘度大、扩散系数小、速度慢 溶剂和萃取物分离时有可能接触操作温度 接近室温 高温 通过温度、压力、超临界流体种类等选择性控制 控制 由温度和混合溶剂组分进行控制 萃取能力 较小 相对大 设备 必须高压容器 常压下操作 对环境的影响 无影响 有影响 12．能画出超临界流体萃取系统示意图，指出萃取仪的构成系统和各系统的作用。 答：超临界流体萃取系统示意图：

CO2—─泵┐ 萃取池 阻尼器 收集器

混合室─── ─── ────

改性剂——泵┘

萃取仪的构成系统由高压泵、萃取池、阻尼器、收集器和控制部分。 高压泵的作用：对超临界流体或改性剂加压并将其传送至萃取池，常用高压注射泵。

萃取池：是超临界流体萃取进行的主要场所，其作用是盛放样品。 阻尼器的作用：限制超临界流体流出萃取池流入收集器的流量和压力。 收集器的作用：收集萃取的目标分析物。

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13．超临界流体萃取的分离模式为哪三种?影响超临界流体萃取技术的因素有哪些?超临界流体萃取可与哪些技术联用?

答：超临界流体萃取的分离模式为静态萃取、动态萃取和循环萃取。

影响超临界流体萃取技术的因素有：1）超临界流体种类的选择，2）萃取压力和温度，3）萃取时间，4）水，5）样品量和样品颗粒大小。

超临界流体萃取可与GC、HPLC、MS、SFC、FIR、NMR等技术联用。

第五章 离子交换分离法

1、什么是离子交换分离法?有机离子交换剂的组成是怎样的?离子交换树脂分为哪三种?掌握阳离子交换树脂、/阴离子交换树脂分类，活性基团。

答：离子交换分离法：是通过试样离子在离子交换剂（固相）和淋洗液（液相）之间的分配从而使欲测组分与干扰组分达到分离的一种固—液分离法。 有机离子交换剂是由活性剂团和骨架组成。

离子交换树脂分为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和特殊离子交换树脂。阳离子交换树脂分类为1）强酸性阳离子交换树脂，活性基团为—SO3H、—COOH、—OH等。2）弱酸性阳离子交换树脂，活性基团为—COOH、—OH。3）混合型阳离子交换树脂，活性基团含有上述两种阳离子交换树脂的活性基团。。阴离子交换树脂分类为：1）强碱性阴离子交换树脂，活性基团为—N（CH3）3OH。2）弱碱性阴离子交换树脂，活性基团为—NH3OH、—NH2CH3OH、—NH（CH3）2OH。

2、什么是溶胀性、交换容量、交联度？溶胀性与什么有关？树脂的交联度一般为多少适宜？会计算交换容量。强酸、弱酸，强碱和弱碱性树脂的有效pH范围分别为多少？

答：溶胀性：将干燥的树脂浸泡于水溶液中，水便渗透到树脂中，使树脂的体积膨胀。

交换容量：每克干树脂或每毫升溶胀后的树脂所能交换的1价离子的物质的量，单位为mmol/g或mmol/mL。

交联度：交联剂在树脂中的质量百分数，用符号“X—”表示。溶胀性与溶液离子的酸碱性和交联度大小有关。树脂的交联度一般为4~14%为适宜。 交换容量=n*物质的量/质量(n为价电子数)

有效pH范围：强酸性： R—SO3H PH>2

弱酸性： R—COOH PH>6

R—OH PH>10

强碱性： RN（CH3）3OH PH<12 弱碱性： RNH3OH PH<4

3、掌握树脂对不同离子亲和力大小的规律，亲和力与交换顺序，洗脱顺序有何关系？

答：树脂对不同离子亲和力大小的规律：1）稀溶液中，离子电荷越大，亲和力越大；2）相同电荷时，水合半径越小，亲和力越大。亲和力与交换顺序，洗脱顺序之间关系：亲和力越大，交换顺序越快，洗脱顺序越慢。

4、知道动态离子交换分离子操作过程。

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答：动态离子交换分离子操作过程：1）树脂的选择，2）树脂的处理，3）装柱，4）交换，5）树脂的洗脱。

5什么是始漏点？什么是交换容量？工作交换容量与交换容量有何关系？影响始漏点的因素有哪些？

答：始漏点：交界层底部到达树脂层底部的这一点。

交换容量：每克干树脂或每毫升溶胀后的树脂所能交换的1价离子的物质的量，单位为mmol/g或mmol/mL。

工作交换容量与交换容量的关系：工作交换容量<交换容量。

影响始漏电的因素有：1）树脂颗粒：颗粒细，工作交换容量大，2）离子种类：离子对树脂的亲和力大，则工作交换容量大，3）溶液流速：流速慢，工作交换容量大，4）溶液酸度：对于氢型树脂，溶液酸度越低，工作交换容量大，5）交换柱形状：交换柱直径小，工作交换容量大，6）温度：温度高，工作交换容量大。

6、影响洗脱交换的因素有哪些？

答：影响洗脱交换的因素有：1）树脂的颗粒：颗粒细易交换但难洗脱，需相应加大洗脱液的体积，2）流速：流速过大，洗脱效率低，需要增加洗脱液的体积，3）洗脱剂的浓度：浓度大洗脱效率大，但浓度达到最大值时洗脱效率不会增加，反而逐渐降低。

7、举例说明离子交换分离法的应用。

答：离子交换分离法的应用：1）去离子水的制备，2）干扰组分的分离，3）痕量组分的富集，4)同性电荷离子的分离。

第六章 膜分离法

1、掌握膜分离法膜概念，膜具有哪些性质？特点？

答：膜分离法：用天然或人工合成的高分子薄膜为分离介质，以外界能量或化学位差为推动力，对双组份或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。

膜：在一定流体相中，有一薄层凝聚相物质，把流体相分隔成为两部分。

膜具有性质：1）均匀的一相或两相以上的凝聚物质所构成的复合体，2）至少要具有两个界面，3）完全可透性的或半透性的，4）厚度在0.5mm下，5）具有高度的渗透选择性。 特点： 1）高效的分离过程，可以做到将相对分子量为几千甚至至几百的物质进行分离， 2）低能耗，大多数膜分离过程都不发生相得变化，他不需要使液体沸腾，也不需要使气体液化，

3）接近室温的工作温度，因而膜本身对热过敏物质的处理就具有独特的优势。 4）纯物理过程，不会发生任何的化学变化，更不需要外加任何物质，如助滤剂、化学试剂等，

5）环保，膜分离设备制作材质清洁、环保、工作现场清洁卫生，符合国家产业政策，

6）应用范围广，膜分离技术对无机物、有机物和生物制品等均可适用，

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7）膜分离装置简单，操作容易，维修费用低、易于自动化。膜设备本身没有运动的部件，工作温度又在室温附近，所以很少需要维护，可靠度很高。

2、膜材料要具备哪些条件？常用的膜材料有哪几种？膜分离装置主要有哪些部分组成？膜组件有哪四种形式？

答：膜材料要具备的条件：1）良好的成膜性，2）良好的热稳定性，3）良好的化学稳定性，4）良好的耐酸、碱、氧化性等性能。 膜分离装置主要由膜分离器（即膜组件）、泵、过滤器、阀、仪表和管路组成。 膜组件有四种形式：1）板框式膜组件2）螺旋卷式膜组件3）中空纤维式膜组件4）管式膜组件

3、什么是液膜？液膜由外到内可以分为哪三相？载体必须满足哪些条件？ 答：液膜：悬浮在液体中很薄的一层乳液微粒。 液膜由外到内可以分为三相：外相、第三相、内相。 载体必须满足条件：流动载体及其配合物必须溶于膜相，而不溶于相邻的水溶液相；作为有效载体，其形成的络合物要有适当的稳定性，在膜的一侧络合溶质，在另一侧释放该溶质，实现溶质的选择性传递。

4、液膜有哪几部分组成？各有什么作用？

答：液膜通常由流动载体、表面活性剂、添加剂、膜溶剂。 流动载体：实现分离传质。

表面活性剂：增强液膜的稳定性，常用油膜的为span80；水膜的为saponin。 添加剂：使液膜的稳定性适当。常用油膜的为石蜡。

膜溶剂：构成膜的基体，选择时主要考虑膜的稳定性和对溶质的溶解性。在油膜中，国外常用中性油，国内磺化煤油。

5、乳状液膜分离的实验过程分哪三步？常用的破乳方法有哪些？ 答：制备液膜的方法：

1）制备乳液：内水相和液膜组分按照一定的油内比（Roi）混合，然后在约3000

转/分钟的转速下，转10分钟。

2）液膜萃取：乳液和外水相按照一定的乳水比（Rew）混合，然后在约200转/

分钟下，转30分钟，静止，过滤，取乳液相。

3）破乳：物理方法、和化学方法（如高压静电破乳或加入化学剂如酸试剂破乳），

然后过滤，的内水相和液膜组分，对内水相进行定性或定量分析，如果是物理方法破乳，则液膜组分可回收再利用，重新制备乳液。常用的破乳方法有：物理方法、和化学方法（如高压静电破乳或加入化学剂如酸试剂破乳）。

6、反渗透过程的特征是什么？掌握反渗透的去除规律？哪些因素影响渗透压？ 答：反渗透过程的特征：从水溶液中分离出来。反渗透的去除规律：1）高价离子去除率大于低价离子，如Al3+>Fe3+>Mg2+>Ca2+>Li+，2）去除有机物的特性受分子构型与膜亲和性的影响，分子量：高分子量>低分子量，亲和性：醛类>酸类>胺类,侧链结构：第三极>异位>第二级>第一级，3）对分子量>300的电解质、非电解质都可有效地除去，其中分子量在100~300之间的去除率为90%以上。

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影响渗透压大小：溶液的种类、浓度和温度（与膜本身无关）。

7、反渗透、超滤、微滤、渗析、电渗析的推动力是什么?

答：反渗透的推动力：渗透压。超滤和微滤的推动力：压力差。渗析的推动力：浓度差。电渗析的推动力是电位差。

8、反渗透、超滤、微滤对什么物质有截留功能？ 答：反渗透（RO）：<1mm

超滤（UF）：1.0mm~20mm 微滤（MF）：0.1um~10um

9什么是浓差极化，膜污染？具有什么后果?控制措施是什么？

答：浓差极化：由于膜的选择透过性，被截留组分在膜料液侧面积积累，其浓度比料液主体浓度高很多，组分在边界层和膜内形式浓度分布。若组分在膜面浓度达到饱和，透过液中的浓度近似为零，则膜渗透速率与操作压力无关，这种现象称为浓差极化。

膜污染：料液中的某些组分在膜表面或膜孔中沉积导致膜渗透速率下降的现象。 后果：浓度极差与膜污染都使膜渗透速率下降，导致超滤和微滤过程无法进行较长时间的稳定操作。

控制措施：①预先过滤除去料液中的大颗粒，②增加流速，减薄边界层厚度，提高传质系数，③选择适当的操作压力，避免增加沉淀层的厚度和密度，④制模过程中对膜进行修饰，使其具有抗污染性，⑤定期对膜进行反冲和清洗。

10、什么是渗析？主要作用是什么？渗析与超滤有哪些共同点与不同点？

答：渗析：把一张半透膜置于两种液体之间并使之接触时，两种溶液中的大分子溶质原地不动，小分子溶质可以透过膜而相互交换，这种由于浓度差为推动力的膜分离称为渗析。

主要作用：用于脱出溶液中的低分子量溶质。

渗析与超滤有共同点：都可以从高分子溶液中脱出小分子溶质。

不同点：①推动力不同，渗析是浓度差，而超滤是压力差。②循环量不同，渗析过程中料液和渗析的循环量均较大，③浓度极化影响的不同，渗析不会出现浓度极化，④传质速度不同，渗析速度慢于超滤速度，⑤膜的选择性不同，渗析膜的选择性低于超滤膜。

11、什么是电渗析？是什么膜？简述电渗析分离的过程？

答：电渗析：在直流电场作用下，以电位差为推动力，利用离子交换膜的选择透过性，把点解质从溶液中分离出来，从而实现溶液的淡化、浓缩、精制或纯化目的的一种分离方法。是离子交换膜。 电渗析分离的过程：在阳极池与料液池之间有一个常压下不透水的阴离子交换膜A将它们隔开，A阻挡阳离子，只允许阴离子通过；在料液池和阴极池之间，有阳离子交换膜C将它们隔开，C阻挡阴离子，只允许阳离子通过，当阴阳电极上施加电压，料液池中一定大小的阳离子通过阳离子交换膜迁移到阴极池中，而一定大小的阴离子通过阴离子交换膜迁移到阳极池中；如果料液中有沉淀颗粒，胶体或大离子，则不能通过阴、阳离子交换膜，留在料液中，这样大、小阴阳离子，

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沉淀颗粒得以分离。 12、“微滤膜在牛奶生产中的除菌应用”的例子中，为什么要乳脂分离？为什么要先离心除菌，再微滤除菌？ 答：“微滤膜在牛奶生产中的除菌应用”的例子中，要乳脂分离的原因：因为牛奶中脂肪球的颗粒直径为0.1~22um，平均直径在3~4um，和牛奶中的细菌的只存大小基本相等，所以采用微滤膜过滤时，脂肪与细菌都被截留下来，造成牛奶品质下降，更有甚者，脂肪球容易堵塞膜孔，导致膜通量下降，因此，将脂肪分离，再分别除菌。 要先离心除菌，再微滤除菌的原因：因为我国生奶质量普遍较低，细菌总数较高，对膜滤前的脱脂奶采用离心除菌技术，可大大降低进膜前的脱脂奶细菌总数，使其降低到离心前的50%，从而降低微滤膜的清洗费用，缩短清洗时间，提高微滤膜的使用寿命。

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