药物分析实验讲义2012年秋季(学生版)-实验一

《药物分析》实验讲义

实验一 甲硝唑片的含量测定

一、目的要求：

1.掌握使用紫外分光光度法测定甲硝唑片含量的原理和操作方法，并能进行计算。 2.了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。 二、原理：

根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配制成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据吸收度与浓度的关系，用紫外分光光度法中的吸收系数法计算含量。

利用甲硝唑能溶于盐酸溶液中，而片剂的赋形剂不溶，通过过滤消除赋形剂对测定的干扰。 三、操作方法 1.盐酸溶液

取盐酸9mL，加水适量使成1000 mL，摇匀。 2.供试品溶液的制备

取供试品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液约80mL，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液2.5mL，置100mL量瓶中，加盐酸溶液至刻度，摇匀，即得供试品溶液。取该溶液置1cm厚的石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277 nm的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数（E1m）为377计算，即得。

《中国药典》2005版规定本品甲硝唑（C6H9N3O3）应为标示量的93.0％－107.0％。 3.计算

甲硝唑片占标示量的百分比可按下式求得：

标示量％＝【A×V×D×平均片重/377×100×W×标示量】×100％ 式中： D：稀释倍数；

W：称取供试品的量(g)。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。 四、思考题

1.试述测定甲硝唑片含量的原理及操作注意点？ 2.计算本法的测定结果。

参考思考题评价可见分光光度法的效能指标应该有哪些？

查找药典写出维生素B2的结构式，以及性状项下内容。

参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2011年版，二部。

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