洛阳理工学院 过程装备与控制工程 腐蚀与防护实验

实验一 腐蚀体系的极化性能

1. 实验目的

（2）掌握恒电位法测定极化曲线的基本原理和方法。 （3）学习塔菲尔区外延法求腐蚀电流的原理和方法。 2. 基本原理

当电极上有净电流通过时，电极电位显著偏离了未通电时的开路电位这种现象叫做电极的极化。当通过外加电流时电极电位偏离稳定电位的的现象，成为腐蚀体系的极化。

研究对一腐蚀金属电极外加极化时，其极化电位与外加电流之间的关系即是腐蚀金属电极的极化曲线。金属的电化学腐蚀中，常用电流密度来表示腐蚀速度（单位时间内金属腐蚀的程度）。

腐蚀金属电极的一般速度方程式如下：

?2.303?E?2.303?E?I?Icorr?exp?exp?bbac??

方程式中通过试验测定的数据是自腐蚀电位

Ecorr和一系列极化电位?E以及相对应的极化

icorr以及其它有关电化学参数。

电流I，然后从实验测定的极化数据计算出金属的腐蚀速度3.实验内容及要求

（1）用恒电位法测量低碳钢（Q235）试样在0.05mol/L硫酸氢钠中的极化曲线，了解这种活化极化腐蚀体系极化曲线的特征。

（2）用塔菲尔区外延法确定腐蚀电流密度及极化曲线的Tafle斜率值。 4.实验装置及仪器用品 （1） 实验仪器和试剂 实验仪器： 烧杯500mL 2个

玻璃棒 1个 鲁金毛细管 1个

1480A 8通道恒电位仪和POTENTIOSTAT/GALVANOSTAT 273

试 剂： NaHSO4 （2）实验参数

实验温度： 常压、室温 26-28C 实验溶液： NaHSO4溶液0.05mol/L 实验气氛： 空气 装置状态： 静止 静置时间： 2000s 电极体系： 三电极体系

待测电极： Q235（面积约为1cm）

2o

参比电极： 饱和甘汞电极

辅助阴极： pt电极（面积约为2cm） 阳极极化曲线电压： -0.05V～0.8V（相对于开路电压） 扫描速度： 0.5mV/s 扫描方式： 动电位线性扫描

2

图1 极化曲线测量电路示意图

（3）试样的准备

试样用砂纸打光、酒精脱脂去污洗净，然后取10×10mm试样面积作为工作表面，背部焊接导线，其余部分用环氧树脂（或绝缘清漆、AB胶、石蜡等）覆盖。 5.实验步骤

（1）配溶液：用试剂硫酸氢钠和蒸馏水配制实验溶液0.05mol/L，盛在烧杯内作为电解池。

（2）磨试样：试样表面状态要求均一、光洁，需要进行表面处理。

（3）将试样工作表面磨光，测量尺寸，清洗去油，焊接导线封装后，安装到电解池内；装好辅助电极、参比电极，鲁金毛细管尖端靠近研究电极工作表面（1mm左右）。

（4）测试过程中，试样为工作电极（阳极），pt片为对电极（阴极），饱和甘汞电极为参比电极。将仪器上的线与待测电极体系相连

（5）打开计算机中的测试程序，选择动电位扫描，在随后的对话框里设置扫描起始电位、终止电位、扫描速度、参比电极、静置时间和终止电流等参数。然后开始测试。

（6）实验开始时，记录起始扫描电位，观察曲线是否平滑，对于曲线十分粗糙，且电流较大的试样，手动停止扫描。导致此现象最合理解释为试样封装不严，发生缝隙腐蚀。此时，可以用毛笔蘸石蜡和松香的混合液体（将石蜡和松香在电炉上加热）仔细涂在试样与树脂边缘。

（7）测试结束后，按试样号保存好曲线，退出。试样取出，溶液倒掉，彻底清洗烧杯，去离子水润洗待用。试样晾干保存。 6.数据处理

记 录 表 格 试件材质 介质温度 参比电极 辅助电极 介质成分

试件暴露面积 试件自腐蚀电位Ecor 试件自腐蚀电流Icor Tafel斜率ba Tafel斜率bc 实验二 失重法测金属腐蚀速度

1. 实验目的

（1）掌握失重法测量金属腐蚀速度的原理和操作过程。 （2）加强对金属腐蚀与环境条件密切相关的认识。 3. 实验内容及要求

（1）用失重法测量低碳钢（A3）在硫酸溶液中的腐蚀速度。硫酸溶液的浓度分别取20%、30%、40%、50%（待定）。室温。静态。

（2）通过实验，要求初步掌握失重法测量金属腐蚀速度的各个基本操作环节。 4. 实验仪器及用品 分析天平

规定浓度的硫酸溶液

低碳钢（A3）试样（矩形薄板）

试样表面制备用品：砂布、丙酮、蒸馏水、电吹风、游标卡尺 阴极去膜装置（浓盐酸（工业纯）、六甲基四胺（又称乌洛托品）） 5. 实验步骤

（1）配溶液：用试剂硫酸和蒸馏水配制实验溶液，每种溶液800mL，分别盛在1000mL烧杯内。

（2）磨试样：试样表面状态要求均一、光洁，需要进行表面处理。 （3）打号码：试样标记，可用钢号码打印编号。

（4）量尺寸：用游标卡尺测量试样的长、宽、厚和小孔直径，以供计算暴露表面积。测量时必须量几个部位，取其平均值。

（5）清洗去油：将试样表面残屑除尽，用浸丙酮的棉花球擦拭，除去表面油污，再用蒸馏水冲洗，滤纸吸干。然后用电吹风干燥。清洗后的试样不能再用手拿取，需放在干净的滤纸上。

（6）称初重：干燥后的试样用分析天平称取初重W0，准确到0.1mg。 （7）浸入试验溶液：试样称重后立即穿上塑料线，浸入试验溶液内。

（8）试验时间：由于碳钢在不同浓度的硫酸溶液中的腐蚀速度相差很大，不同体系的试验时间应根据具体情况确定。

（9）清除腐蚀产物：取出试样前应仔细观察试样表面和溶液中的变化。

（10）称腐蚀后重：除膜后用蒸馏水冲洗，除去已变疏松的腐蚀产物，然后擦拭、干燥，用分析天平称重量。恒重后的重量作为腐蚀后重W1。 6. 数据处理

（1）按表格记录所测数据，计算低碳钢试样在试验溶液中的腐蚀速度Vp。

（2）取同种溶液中的几块平行试样的腐蚀速度的算术平均值，作为低碳钢在该溶液中的腐蚀速度。

（3）使用各种溶液中所得腐蚀速度数据，绘制低碳钢腐蚀速度随硫酸浓度变化的曲线。 记 录 表 格 试样编号 试样材质 溶液名称、浓度、温度 试样尺寸（mm） 试样表面积（m） 试样初重W0（g） 试样腐蚀后重W1（g） 试验时间 浸入时间 取出时间 试验时间（hr） —22 失重腐蚀速度V（g/m.hr） 腐蚀速度Vp（mm/y） 平均腐蚀速度Vp±ΔV

实验三 极化曲线、极化图及腐蚀速率的测定

（一）实验目的

（1）通过实验初步掌握极化曲线和极化图的测试技术； （2）加深对极化曲线、极化图以及析氢、耗氧腐蚀机理的理解； （3）掌握腐蚀速率的测定方法。 （二）概述

极化曲线和极化图是研究金属电化学腐蚀的重要手段，被广泛地用来研究腐蚀机理、测定腐蚀速度、判断添加剂的作用机理、评选缓蚀剂以及研究金属的钝态和钝态破坏等。此外，极化曲线的测量在电化学基础研究、化学电源、电镀、电冶金、电分析等方面也有很重要的意义。

测量腐蚀体系的极化曲线，就是测量在外加电流作用下，金属在腐蚀介质中的电极电位与外加电流密度之间的函数关系。

测定极化曲线可以采用恒电位或恒电流两种不同的方法。以电流密度为自变量，测量电极电位随电流密度变化的函数关系E=f（i），作出极化曲线的方法叫恒电流极化曲线法（简称恒电流法）；以电极电位为自变量，测量电流密度随电极电位变化的函数关系i=f（E），得出极化曲线的方法叫恒电位极化曲线法（简称恒电位法）。

在一般情况下，电极电位是电流密度的单值函数，用恒电流法和恒电位法测得的极化曲线是一致的。如果某种金属在阳极极化过程中，其电极电位和电流密度之间不是单值而是多值函数关系，即一个电流值对应两个或两个以上的电极电位值（例如可钝化金属—铁、不锈钢等在某些介质中的阳极极化曲线），那么这种金属的阳极极化过程，只能用恒电位法才能将其历程全部揭示出来。这是若采用恒电流法，则阳极过程的某些特征将被掩盖起来，就不能得到完整的阳极极化曲线。

动电位扫描测试方法中，可有多到4个独立的极化电位设置点，这样便可完成比较复杂的扫描方式，扫描的过程中，当电流达到某一特定值后便停止或反向，这种工作方式不仅有利于极化电阻与Tafel斜率的测量，也方便钝化回扫曲线的测试。

本实验是用动电位扫描法测量碳钢和铂电极分别在盐酸和NaCl溶液中的阴、阳极极化曲线。

（三）实验内容和要求

（1）测出Q235| 3%NaCl | Pt电池Q235与Pt的电极电位与电流的关系，绘出极化图； （2）计算出Q235| 3%NaCl | Pt的腐蚀速率。

（3）详细讨论实验结果，并对实验中观察到的现象进行分析讨论。 （四）实验装置

1.电化学试验设备—CS系列电化学工作站

CorrTest电化学测试系统是一完全由微机控制的全自动电化学测量和分析仪器系统，主要包括CS系列电化学工作站（恒电位/电流仪）和CorrTest控制与数据分析软件，具有控制精度高、响应速度快、性能稳定、结构紧凑、自动化程度较高的特点，它在电极过程研究、化学电源、电镀、电解、相分析、金属腐蚀研究、电化学保护参数测定等方面具有广泛用途。

2.CorrTest测试软件

电化学工作站前面板组件布置图如图1所示。

（1）电极电缆插头—测量线缆输入端口（四通道有四个端口），每条电缆线包括4个电极夹：

1）绿色电流线（绿色护套夹）接工作电极WE 2）红色电流线（红色护套夹）接辅助电极CE 3）黄色电位线（黄色护套夹）接参比电极R

4）黑色屏蔽地线（黑色护套夹）接屏蔽罩或者电偶电极Ⅱ RED； （2）工作状态中各指示灯的意义：

1） 过载指示灯—指示灯亮表明输出电流已超过设定量程满刻度值的120%； 2） 极化指示灯—指示灯亮表明电极处于极化状态； 3） 电流量程指示灯—绿色指示灯显示当前电流量程； 4） 恒电位/恒电流指示灯—恒电位仪的工作方式；

5） 滤波指示灯—硬件滤波开关，亮起来表明打开滤波器，这可以降低仪器带宽，提高稳定性；

6） 电源开关—向上按“开关”，电源灯打开，指示灯亮。 （3）CorrTest电化学测试软件的特点

CorrTest电化学测试系统采用线性极化、弱极化来进行腐蚀监测，可以连续测量材料的瞬时腐蚀速度；通过对极化曲线进行电化学解析，可计算极化电阻Rp值，Tafel 斜率ba、bc值，腐蚀电流密度icorr，根据用户所设置的电极参数，还可以算出腐蚀速率率等。

2．实验前的准备工作 （1）制备盐桥

①把1g的琼脂和10g KCl放入大约30ml的水中，加热到微沸，等待全部固体溶解。 ②把做好的琼脂溶液放在小火上或热水浴中微热，再把鲁金毛细管的尖端插入微热后的琼脂溶液中，用洗耳球顶住鲁金毛细管的大口端，通过洗耳球的负压将琼脂溶液慢慢吸入到玻璃管中，直至顶部玻璃管空间半满。温度降低后，随着琼脂的凝固，溶于琼脂中的KCl将部分析出，玻璃管中会出现白色斑点，这种装有凝固了的琼脂溶液的玻璃管便为盐桥。

rcorr和缓蚀

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