仪器分析(2)

2 可见紫外吸收光谱 选择题

1．C 2. E 3. B

填空题

1. n→π*跃迁

2. 长 或（短） ， 小 或（大） 3. 橙 紫 绿

4. 吸收曲线 吸收光谱

简答题

1. （1）测定ε值。n→π*小，π→π*大（＞104）

（2）分别在非极性和极性溶剂下分别检测同一物质的UV-vis吸收光谱图，若吸收带短移，为n→π*，若长移，

为π→π*。

2. R带 K带 E带 B带 跃迁形式 n→π* 共轭π→π* 苯环π→π* 芳香族化合物特征吸收 峰位 ～300nm ＞200nm ～200nm ～250nm 峰强 弱 强 强，中强 弱 3 L-B’s law 选择题

1. D 2.D

填空题：2?2(a) ca ＋ 2?2(b) cb

简答题

化学因素：因为浓度改变后致使溶质产生离解、缔合而改变ε值； 光学因素：1）非单色光；2）杂散光；3）散射、反射光；4）非平行光； 仪器因素：透光率测量误差。

4 可见-紫外分光光度计 选择题 2. B

填空题：反射光栅 光电倍增管 二极管阵列检测器

简答题

1. 光源 单色器 样品池 检测器 记录仪

2. 洗：用水、醇洗涤，可用棉签擦拭比较脏的部位；

拿：拿毛玻璃面；

擦：用擦镜纸沿一方向擦拭；

装：溶液体积为 1/2-3/4，无气泡；

放：光玻璃面对光路，光玻璃面不可和粗糙及坚硬表面接触。

5 分析条件的选择 选择题 1. D 2.D

填空题：试剂参比；试剂；试样；

简答题 1. 略

2. 一般需考查显色剂种类及溶剂、PH值、反应时间及温度等。

6 定性分析 简述题：

依据：相同的化合物有相同的UV-vis吸收光谱图。 方法：（1）比较光谱图的一致性；

（2）比较两个波长处吸光度值比值的一致性； （3）比较某个波长处E值的一致性。

7 定量分析 选择题 1. BD

填空题

1. 吸光系数法、对照法、标准曲线法 2. 双波长法、导数光谱法

简答题：

（1） 标准溶液一般为5-7个浓度； （2） 样品和标品平行处理； （3） 标准曲线上的点需呈线性；

（4） 长期不用或仪器维修后需重新绘制标准曲线。

计算题

－－

1. 解：C = A／E×l = 0.552／（560.0×0.5 ）= 1.97×103 (g／100ml) = 1.97×105 (g／ml)

% = ［

8 结构分析 选择题

1. D 2.B

填空题

2. n→π* ； 杂

计算题

2. (I) β异构体

(II) α异构体

］／（100.2×103 ）=98.3%

－

第四章 红外分光光度法 答案

第一节 概述 填空题 略 简答题 略

第二节 基本原理 1． 略 2． 略 3． 18 4． 18

判断题

1. × 2.×

选择题

1.A 2.D 3.A 4.C

6.C 7.B 8.D 9.E 10.B

简答题：略

第三节 红外光谱和分子结构的关系 填空题

1. （1）υ=CH （2）υC=C (3) γC-H

选择题

2.C 3.A 4.A 5.C 6.E 7.B 9.C 10.A 11.C

判断题

1.√ 2.√ 3.×

简答题

1.（1）第一个化合物有υOH 3500-3300 cm-1

（2）第一个化合物有3200-2500 cm-1的大宽峰 （3）第二个化合物的υC=O 在低波数 2-10 略

第四节 红外分光光度计及制样方法 填空题：略

选择题

1.C 2.C 3.D

判断题 1.×

简答题：略

第五节 定性和结构解析方法 解析题 1.

2. 苯甲酸甲酯 3.

4.

5.

简答题 1.

第十七章 色谱分析法概论 第一节 概述 第二节 基本原理

第一节 概述 选择题

1．色谱法是（）

或

色谱分析法概论作业题

A. 色谱法亦称色层法或层析法，是一种分离技术。 B. 色谱法亦称色层法或层析法，是一种富集技术。 C. 色谱法亦称色层法或层析法，是一种进样技术。 D. 色谱法亦称色层法或层析法，是一种萃取技术。 2．色谱分离系统是（）

A. 色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱，样品混合物组分的分离就是在色谱柱中运行时完成的。

B. 色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱，样品混合物组分之间的化学反应就是在色谱柱中运行时完成的。 C. 色谱分离系统是充满了载气的色谱柱，样品混合物组分的分离就是在色谱柱中运行时完成的。

D. 色谱分离系统是充满了载气的色谱柱，样品混合物组分之间的化学反应就是在色谱柱中运行时完成的。

简答题

1．色谱分析法有什么特点？

2．按照流动相与固定相的聚集状态、操作形式和分离机制的不同分别将色谱法分类。

第二节 基本原理 填空题

1．物质的容量因子和保留时间关系式为____

2．我国药典规定，用柱色谱法分离样品时，要使两个组分完全分离，二者的分离度应该不小于____。 3．按照分离机制不同可以将色谱法分为 、 、 、 四种。 4．色谱法实现分离的前提条件是 。 选择题

1．下面哪个参数用来衡量分离效率（） A．保留时间 B．峰高 C．峰面积 D．峰宽

2．组分在固定相和流动相中的质量为mA、mB（g），浓度为CA、CB（g/ml），摩尔数为nA、nB（mol），固定相和流动相的体积为VA、VB（ml），此组分的容量因子是（） A．mA/mB

B．（CAVA）/（CB VB） C．nA/nB D．CA/CB

3．分离度（色谱柱的总分离效能-R）是指（）

A．相邻二组分的调整保留时间之差，与二组分色谱峰宽总和之半的比值。 B．相邻二组分色谱峰的调整保留时间之差。 C．二组分色谱峰宽总和之半。

D．相邻二组分色谱峰的保留时间之差，与二组分色谱峰宽总和的比值。

简答题

1．一个组分的色谱峰可用哪些参数描述？这些参数各有何意义？ 2．什么叫死时间？如何测定？

计算题

1．在某色谱条件下，组分A的容量因子为4，死时间为30s，求组分A的保留时间和调整保留时间。

2．某色谱柱，固定相体积为0.5mL，流动相体积为2mL。流动相的流速为0.6mL/min，组分A和B在该柱上的分配系数为12和18，求A、B的保留时间和保留体积。 讨论题

从色谱流出曲线可以得到哪些信息？

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