苯系物的分析

苯系物的分析（气相色谱法）

一、 目的

1. 了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。 2. 掌握保留值的测定方法。

3. 了解改变柱温对样品分离效果的影响。 4. 掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。 一、 原理

苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。

保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下： 死时间：tM

++

保留时间：tR

调整保留时间：tR’=tR-tM

相对保留值：ris=tr(i)’/tr(s)’(i为待测组分，s为参比物质)

分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义： R= (tR2-tR1)/((W1+W2) /2)

由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以校正。

校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi) (s为参比物质，i为待测组分)

二、 仪器和试剂 1、 2、

气相色谱仪（检测器FID） 苯、甲苯、乙苯、苯乙烯

三、 步骤 1、

保留值的测定

色谱仪操作条件如下：

色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；

氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.2μL；

柱温：100℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃； 操作：

通载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、

氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。分别注入苯、甲苯、乙苯、苯乙烯，得到色谱图并记下各物质的tR值。再注入苯系物混合液，根据各组分峰的保留时间进行定性鉴别。 2、

分离度（R）和校正因子（f）的测定

在色谱图上画出基线，量出各组分色谱峰的峰宽（W），按R的定义式计算相邻两个组分的分离度。

准 确称取甲苯、乙苯、苯乙烯，苯配成溶液。溶液中参比物质（甲苯）和待测组分（乙苯）的质量比（ms/mi）即为已知。在一定的色谱条件下，取此溶液进样，得色谱图，根据两物质的峰面积，求出乙苯的校正因子（f）。同样，亦可测定苯乙烯的校正因子。实验测定f值，必须使用色谱纯（或优级纯）试剂，并注明检测器类型和操作条件。

3、 内标法定量测定

按照下表配制标准溶液，甲苯作为内标。将各标准溶液注入气相色谱仪，记录色谱图。将对照品与内标物峰面积的比值与对照作线性回归，得线性方程。取待测样品进样，可求得待测样品中各组分的体积。

组别 1 2 3

4

苯（mL) 甲苯（mL) 乙苯（mL) 苯乙烯（mL) 2 2 2 2

0.5 0.5 0.5 0.5

0.1 0.2 0.3 0.4

0.1 0.2 0.3 0.4

5 待测样品

2 2

0.5 0.5

0.5 0.25

0.5 0.25

3、改变柱温对样品分离效果的影响

取苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物溶液进样，记录色谱图。改变柱温，进样，观察色谱图中各色谱峰的保留时间及分离度有何变化。 四、 实验记录及结果计算 1、 tR tR’ 通过实验，完成下表： 空气 苯 甲苯 乙苯 苯乙烯 计算相对保留值：r甲苯，苯，r乙苯，甲苯，r乙苯，苯和r苯，甲苯。 2、

计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度，并将二

者进行比较。 3、

通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子。

思考题

1、使用FID,开启时应注意些什么？实验结束，关闭FID时，应注意些什么？

2、分离度（R）有何意义?

3、实验测定校正因子（f）的要点是什么？

4、针对甲苯，由本实验的数据计算理论板数（n）和有效板数（neff）。

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