中药制剂分析各章复习题和答案 - 汇总(4)

Ｅ.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率

8.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低

Ａ.有利于生物碱成盐 Ｂ.有利于离子对试剂的离解 Ｃ.不利于离子对的形成

Ｄ.有利于离子对的萃取 Ｅ.不利于生物碱成盐

9.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是

Ａ.加入少许乙醇使其变得澄清 Ｂ.久置（约1hr）分层变得澄清

Ｃ.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理

Ｄ.加入醋酐到氯仿层中脱水 Ｅ.经滤纸滤过除去微量水分

10.在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小檗碱计），使用LSE法进行净化处理，其色谱柱规格为

Ａ.内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗

Ｂ.内径约0.3cm，酸性氧化铝5g，干法装柱，30mL乙醇预洗

Ｃ.内径约0.9mm，中性氧化铝5g，干法装柱，30mL水预洗

Ｄ.内径约0.2mm，硅胶5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗

Ｅ.内径约0.9cm，硅藻土5g，湿法装柱，2mL甲醇洗、再0.5ｍL水洗

11.既可用一个波长处的ΔA，也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是

A.等吸收点法 B.吸收系数法 Ｃ.系数倍率法 D.导数光谱法 E.差示光谱法

12.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求

Ａ. 回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5）

B.回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）

C.回收率在80％～100％、RSD≤10％（n≥9）

D.回收率≥80％、RSD≤5％（n≥5）

E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％（n≥3）

13.回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则

Ａ.回收率(％)＝(C－B)/A×100% B. 回收率(％)＝(C－A)/B×100%

C. 回收率(％)＝B/(C－A)×100% D. 回收率(％)＝A/(C－B)×100%

E. 回收率(％)＝(A＋B)/C×100%

14.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是

Ａ.精密度是指测定结果与真实值接近的程度

Ｂ.准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度

Ｃ.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示

Ｄ.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间

Ｅ.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号

15.对分析方法的重复性考察的因素是

A.不同实验室和不同分析人员 B.不同仪器和不同批号的试剂

C.不同分析环境 D.不同测定日期 E.以上都不是

16．化学分析法主要适用于测定中药制剂中

A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分

B、微量成分 C、某一单体成分

D、生物碱类 E、皂苷类

17．酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量

A、K?C≥10-8的酸碱单体组分

B、K?C<10-8的弱有机酸、生物碱

C、水中溶解度较大的酸碱组分

D、某一有机酸、生物碱单体

E、总生物碱、总有机酸组分

18．薄层扫描法可用于中药制剂的

A、定性鉴别 B、杂质检查 C、含量测定

D、定性鉴别、杂质检查及含量测定

E、定性鉴别和杂质检查

19．薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循

A、朗伯-比耳定律 B、Kubelka- Munk理论及曲线

C、F=KC D、线性关系

E、塔板理论

20．薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循

A、朗伯-比耳定律 B、Kubelka- Munk曲线

C、F=KC D、非线性关系

E、塔板理论

二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）

1.用沉淀法净化样品时，必须注意

Ａ.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去

Ｂ.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失

Ｃ.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定

Ｄ.所有杂质必须是可溶的 Ｅ.所用沉淀剂必须具有挥发性

2.中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是

A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样

B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度

C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定

D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性

E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求

3. 进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括

A.样品的称取 B.样品的粉碎 C.样品的提取 D.样品的浓缩 E.样品的净化

4.超临界流体（SF）提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为

A.该法在高温高压下提取 B.SF的密度与液体的接近，而对样品组分的溶解能力强

C.SF的粘度（或扩散系数）与气体相接近，而利于样品组分扩散到SF中

D.SF的表面张力几乎为零，而利于样品与SF充分接触 E.SF的种类更多

5.超声提取法的主要持点是

A.提取对热不稳定的样品 B.提取杂质少 C.提取效率高

D.提取的选择性较高 E.提取速度快

6.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时，下列方法能消除干扰的是

A.等吸收点法 B.系数倍率法 C.三波长法

D.一阶导数光谱法 E.差示光谱法

7.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时，下列方法能消除干扰的是

A.等吸收点法 B.系数倍率法 C.三波长法

D.一阶导数光谱法 E.标准曲线法

8.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时，下列方法能消除干扰的是

A.等吸收点法 B.系数倍率法 C.三波长法

D.一阶导数光谱法（峰谷法） E.二阶导数光谱法（峰谷法）

9.在中药制剂分析中，计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用，其原因有

A.不能使用吸收系数法 B.不能测定组成已知的复杂样品

C.样品预处理步骤复杂 D.中药制剂的供试品溶液组成复杂

E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大

10.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有

A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性

B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的

C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力

D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度

E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力

三、填空题

1.样品的提取方法常见的有_______，_______，_______ ， _______ , _______ 。

2.样品的净化方法主要包括 _______ ， _______， _______ 和 _______

等。

3．气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID一般以 _______或 _______为载气；ECD通常使用 _______为载气。

4．HPLC法中色谱柱的选择原则为：非极性、弱极性药物可用 _______ ，极性组分可选用 _______ ，脂溶性药物异构体的分离可采用 _______ 。

5．HPLC法在中药制剂分析中，可用于 _______ 、_______ 及_______ 。

四、简答题

1.色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法？在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？其主要特点是什么？

2．薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法？

3．简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。

4．HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？

参考答案

一、选择题

1.E 2.D 3.B 4.E 5.D 6.B 7.D

8.A 9.D 10.A 11.E 12.B 13.B 14.C

15.E 16．A 17．E 18．D 19．B 20．C

二、多项选择题

1. ABC 2.ABCDE 3.ABCE 4.BCD 5.CE

6.ACD 7.BCD 8.BE 9.DE 10.BCDE

三、填空题：

1. 冷浸法 回流提取法 连续回流提取法 超声提取法 超临界流体提取法

2.沉淀法 蒸馏法 液-液萃取法 色谱法（微柱色谱法更常用）

3.N2 H2 N2

4.C18反相柱(ODS) 正相分配柱（氨基柱、氰基柱） 硅胶吸附柱

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