仪器分析试题集--（无答案版）

色谱类仪器分析试题

一、填空题

1、按流动相的状态分，色谱法可分为______、______和超临界流体色谱法。

2、气相色谱仪由气路系统、______系统、______系统、______系统、温控系统和数据处理系统组成。

3、______色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。

4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有______及电感耦合等离子型（ICP）。 5、气相色谱分析中等极性组分选用______固定液，组分基本按______顺序流出色谱柱。 6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是______的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的______有机化合物除去。

7、______检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。 8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从______到______的顺序流出。

9、色谱定量分析时，主要计算方法有______法、______法和归一化法和叠加法四种。 10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、______和灵敏度。 11、GC/MS的定量方式有______和______。

12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越______，固定相

的作用越显著，对组分的分离______。

13、气相色谱法的定性方法主要有______定性和______定性。

14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、______和______。 15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和______因素的控制。 16、色谱峰的半峰宽是______为一半处的峰宽度。

17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用

______方式。

18、静态顶空分析方法的依据是______原理，当气液两相达到______后，分析气相样来测定

液相样中的组分。

二、单项选择题

1、液-液萃取中，为了选择性的萃取被测组分，以使用______接近于被测组分的溶剂为好。

A.沸点 B.熔点 C.极性 D.密度

2、下列哪种试剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质______.

A.己烷 B.二氯甲烷 C.乙酸乙酯 D.甲醇

3、离子色谱法分析水中F离子或Cl离子时，若水负峰对测定有干扰时，可于100mL水样中加入1mL______来消除干扰。

A.乙腈 B.硫酸 C.淋洗储备液 D.淋洗使用液

4、气相色谱法测定水中硝基苯类使用的蒸馏水应用______洗涤，电炉煮沸3~5min，冷却装瓶备用。

A.甲醇 B.氯仿 C.丙酮 D.苯

5、用活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测定的数值大于前部______时，样品应重新采样。

A.10% B.15% C.20% D.25%

6、在气相色谱分析中所使用的溶剂应首先______。

A.提纯 B.检验有无干扰物 C.不提纯就可使用 D.蒸馏处理后使用后

7、在含量有机色谱分析中常用的商品毛细管柱的口径一般为______。

A.2.5mm B.0.32um C.0.53mm D.1.5mm

8、在标准GB/T17130—1997中，氯仿、四氯化碳这两种卤代烃的分析方法是______。

A.GC-MS B.顶空-GC-ECD C.吹扫捕集-GC-FID D.溶液萃取-GC-ECD

9、用气相色谱分析苯和二甲苯的异构体，应选用的检测器为___ ___。

A.TCD B.ECD C.FID D.FPD

10、用气相色谱分析农作物中含氯农药的残留量，应选用的检测器为______。

A.TCD B.ECD C.FID D.FPD

11、在一根1m长色谱柱上，组分1和组分2的峰基线宽度分别为1.5mm和1.6mm，测得两

峰尖间距为2.48mm，问该柱的分离度为______。

A.1.0 B.0.8 C.1.6 D.0.5

12、FID在使用时，空气和氢气流量之比为______。

A (10~15):1 B.1:1 C.1:5 D.1: (10~15)

13、色谱柱的口径与柱效及柱负荷的关系为______。

A.色谱柱口径小，柱效高，柱负荷大 B.色谱柱口径小，柱效高，柱负荷小 C.色谱柱口径小，柱效低，柱负荷大 D.色谱柱口径小，柱效低，柱负荷小

14、使用TCD检测器，应注意______。

A.先接通桥电流，再通载气 B.先通载气，再通桥电流

C.桥电流的接通与通载气先后循序无要求

15、拟用气相色谱法测定化合物六六六、DDT，选用下列那种检测器较好______。

A.氢火焰离子化检测器 B.电子捕获检测器 C. 火焰光度检测器 D.热导检测器

16、下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是______。

A.环己烷、乙腈、四氢呋喃 B.乙腈、四氢呋喃、环己烷 C.环己烷、四氢呋喃、乙腈 D.四氢呋喃、乙腈、环己烷

17、下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是______。

A.正己烷、正己醇、苯 B.正己烷、苯、正己醇 C.正己醇、苯、正己烷 D.正己醇、正己烷、苯

18、在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是______。

A.灵敏度 B.分离度 C.不纯度 D.保留时间

19、用气相色谱分析乙苯、苯乙烯，应选用的检测器为______。

A.TCD B.ECD C.FPD D.FID

20、色谱检测器的“线性范围”是指______。

A.标准曲线呈直线的范围

B.检测器呈线性时，最大和最小进样量之比 C.检测器呈线性时，最大和最小进样量之差 D.最小进样量和最大进样量之比

21、气相色谱法中，当分离度为______时，一般作为相邻两峰完全分离的标志。

A.1 B.1.2 C.1.5 D.2

22、离子色谱柱上，下列常见阴离子的保留时间从小到大排列正确的是______。

A.F，Cl，Br，I B.I，Br，Cl，F

-----

---

C.F，Cl，I，Br D.Cl，I，Br，F

--------

23、在硅胶柱上，以甲苯为流动相时，某溶质的保留时间为28min，选用______流动相时，

可减少该溶质的保留时间。

A.CCl4 B.苯 C.CHCl3 D.正己烷

24、《水和废水监测分析方法》（第四版）规定：水中有机磷农药的测定方法要求水样冰箱低

温保存一般不超过______天。

A.3 B.1 C.2 D.7

25、使用毛细色谱柱时，当柱箱升到设定最高温度时，该温度下柱流量要大于______mL/min.

三、多项选择题

1、一个完整的气相色谱分析方法，通常包括______。

A.样品处理及进样方法 B.分离方法 C.检测方法 D.数据处理方法 A.0.4 B.0.3 C.0.2 D.0.1

2、水样中挥发性有机物的提取方法主要有______。

A.吹脱捕集法 B.顶空法 C.液液萃取法、 D.固相微萃取 E.离子交换法

3、从环境水样中富集半挥发性物质的方法主要有______。

A.吹脱捕集法 B.顶空法 C.液液萃取 D.固相萃取 E.固相微萃取

4、气相色谱分析条件的选择包括______。

A.气化温度 B.色谱柱及柱温 C.检测器 D.载气种类和流量

5、气相色谱分析样品时，下列哪些原因可能引起色谱峰出现拖尾峰现象______。

A.柱温过高 B.柱温过低 C.进样口受到污染 D.载气流速过高

6、测定环境中下列有机污染物考虑使用ECD作为首选检测器的是______。

A.氯仿 B.苯 C.溴仿 D.五氯苯

7、在气相色谱分析中，可使被测物保留时间缩短的操作是______。

A.增大流动相分子量 B.色谱柱温度升高 C.增大柱压力 D.减少固定相的量 E.增加塔板数

8、在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是______。

A.分辨率 B.塔板高度 C.塔板数 D.保留时间 E.分离度

9、反相色谱法中常用的溶剂有______。

A.乙腈 B.甲醇 C.环己烷 D.正己烷 E.水

10、色谱分析时分配系数随______变化。

A.柱温 B.柱压 C.柱中两相体积 D.固定相

11、氮磷检测器（NPD）时热离子发射检测器（TED）中的一种，对含氮、磷有机化合物具有

很高的灵敏度，下列物质中考虑选用NPD为环境痕量分析中的首选检测器的是______。

A.甲苯 B.硝基苯 C.甲基对磷硫 D.乙醇

12、在使用ECD时，不应将______作为溶剂使用。

A.正己烷 B.四氯化碳 C.石油醚 D.氯仿

13、以下四种常用的气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的有______。

A.FID B.ECD C.TCD D.FPD

14、以下四种常用的气相色谱检测器中，属于质量型检测器的有______。

A.FID B.ECD C.TCD D.FPD 15、气相色谱仪的组成有______。

A.气路系统 B.进样系统 C.分离系统 D.温控系统 E.检测和记录系统 16、采用热导池检测器时，通常情况下可使用的载气为______。

A.空气 B.氢气 C.氦气 D.氮气 E.氧气

17、填充柱色谱分析中填充柱填充的质量直接影响柱效，为保证获得最佳的填充密度，一般

可以采用______等方法。

A.加压法 B.机械填充法 C.手工填充法 D.减压法

18、下列色谱检测器中，破坏性检测器是______。

A.FID B.NPD C.PID D.FPD

19、考察毛细管色谱柱主要包括______等内容。

A.热稳定性 B.柱压力 C.柱活性 D.分离能力

20、气相色谱用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素主要有______。

A.针头在进样器中的位置 B.插入速度 C.停针时间 D.拔出的速度

21、MS真空泄露时，会有______等空气特征峰的出现。

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