加氢操作规程

加氢工序安全、技术操作规程

一、岗位责任制：

1、本工序是把α-蒎烯通过氢化反应生成蒎烷。 2、严格按本规程的要求进行操作生产。 3、对本工序的设备、管道维护及保养好。

4、遇到特殊情况不要惊慌，按规程及时采取应急措施，并尽快报告班长或领班或相关的管理、技术人员。遇到意外事故，要立刻采取防范事故扩大的措施，排除事故，不能排除的，应立即通过对讲系统向班长或领班汇报，并马上大声呼叫救援。过后，不得对事故进行隐瞒，及时报告生产部经理。

5、操作过程按本规程要求及《加氢原始记录表》要求记录好。 二、本工序工艺流程:

反应式：

60～165℃

+ H2 0.5～3.7MPa Ni催化

三、经济技术指标: 1、工艺操作指标:

投料量：4.5～5.5吨/锅

催化剂：100～200kg/批(若需在特殊情况下(见5.1.4.8)添活加催化剂,累计不超过300kg)

反应温度：≤60～165℃ 反应压力：≤0.5～3.7MPa 2、产品质量要求: 蒎烷含量：≥97% 蒎烯含量：≤1% 顺反比：≥92:8 收回率：≥96% 四、所用原材料的质量要求: α-蒎烯含量：≥95%

氢气供应压力：0.60～1.0MPa，纯度≥99.99% 氮气供应压力：0.20～0.3MPa，纯度≥99.9% 催化剂性能：活性好，选择性高。 五、操作规程: （一）操作方法及要求 1、开车操作，即开工准备

（1）准备好一定量合格的蒎烯产品。进料前与松节油分馏工段联系好或与仓管联系好，准备完毕，从分馏车间或原料产品罐区打油到裂解车间α-蒎烯贮槽V-206，到液位显示20M

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时，停止打油。然后取样分析（或是松节油分馏当批次油样），要求α-蒎烯含量在95%以上，其中?－蒎烯不能超过2%。

（2）检查冷却水、蒸汽、氢气、氮气和电源，保证其供应充足。

（3）清理干净高压釜、氢压机周围环境，无关杂物不得堆放在内。给高压釜搅拌轴处加满甘油，同时检查减速机油箱，要求盛油量不得少于三分之一，不足需加够油后方可运行。 （4）检查氢气压缩机运转顺畅。

（5）每次开工前均需检查设备（特别是氢气系统）的接地装置，用手轻拉接线，不脱落为正常。

（6）准备好定量的新制催化剂，并用无水乙醇清洗二次。 （7）上好二台过滤器，要求不松动，不泄漏。 2、正常操作，亦即进料通氢反应、出料。 （1）合上电源开关。

（2）开进料泵进α-蒎烯4.5～5.5吨/锅，开加氢釜搅拌，同时指定的催化剂数量，一边自α-蒎烯高位槽V-207进油一边将催化剂带进釜内。注意：进催化剂时，操作人员应密切配合，严防催化剂溅出釜外及现场操作台上，若有，应立即用湿毛巾将其彻底抹净。 （3）进料完毕，关上所有阀门。 （4）置换。

A、开真空阀，用真空泵抽气二十分钟，关真空阀。

B、开氮气罐出气阀，开氢压机Y-201a/b，开高压釜进气阀，进氮气进行置换。第一次进氮气至0.2MPa时，关进气阀，开排空阀，将氮气排至0.025MPa时，关排空阀。开真空阀抽气十分钟。关真空阀，关真空泵，重复进氮气一次。排气后至0.025MPa时，关排空阀，进氮气检漏。

C、再次进氮气至2.0MPa，关进气阀，进行检漏操作。 （5）检漏。

保留釜内压力2.0MPa，二十分钟后，观察压力表指针，若压力降低超出0.2MPa，则需仔细检查高压釜是否漏气，并将漏气点查出，然后将釜内压力降至零，进行检修。若检查高压釜不漏气，打开排空阀排气。当压力降至0.025MPa时，并关上排空阀，转换阀门准备进氢气。（正常操作后可不用做此项）

（6）启动氢压机前，先将氢压机机内气体排出。同时，要求氢气入口管道保持在0.66～1.0MPa左右工作，严禁氢气管道压力超出1.0MPa和低于0.05MPa，当压力超出1.0MPa时，应通知制氢站说明管道已超压，应予处理；若压力低于0.6MPa应停止进氢气，待压力回升至0.6MPa后，再回复进气。

（7）打开高压釜进氢阀进氢气，当釜内压力升至0.3MPa时，关进氢阀。开排空阀用氢气置换氢气，重复一次，然后关排空阀进氢气。

（8）开蒸汽加热，加热蒸汽压力要求在0.5～1.0MPa，不得超过1.25MPa。进汽前，先打开疏水器排水，然后关排水阀。开进汽，慢慢将温度升至60℃（5℃/分钟）后，关进汽，半小时内观察是否反应(若反应已进行,则压力开始下降,温度逐渐升高,则表明吸氢)。若不反应，则每15分钟升5℃左右,至反应。(下一锅的反应温度以上一锅的吸氢温度为参考标准。如因质量下降，需重新添加催化剂，则按60℃开始作为首次观察是否反应的温度)。若已反应，则控制在该温度左右进行反应。正常反应后，若反应速度变慢，则适当提高反应温度，开幅不超过10℃/半小时，加氢最高温度不得超过165℃。 （9）反应压力控制在0.2～3.7MPa，不能超过3.7MPa。

（10）当取样分析蒎烯含量1%以下时，即关停氢压机、关反应釜进气阀，关进蒸汽阀，开

冷水阀进水降温。

（11）当温度降至60℃以下时，停搅拌，缓慢开启排空阀，当压力表降至接近零（0.05～0.025MPa），即刻开进氮阀，进行置换3～5次。最后关排空阀，进氮气至0.2～0.3MPa，关进氮阀。静置1小时后（出催化剂时不需静置，并开动搅拌出料），打开出料阀及压滤器前后进、出料阀，把物料压至新蒎烷V-205a/b贮槽。出完料即刻关闭出料阀及过滤滤器L-201a/b进、出料阀，让反应釜内及过滤器内保持有0.1～0.2MPa氮气压力。出完料，即开始进α-蒎烯，待进有约1吨物料入釜浸过催化剂后，即刻打开排空阀。 3、停车操作，亦即停工操作

（1）停工时，如果锅内催化剂活性仍很强，则必须有一吨以上的α-蒎烯或蒎烷浸锅。若催化剂已失活性，不能再用，则开动搅拌全出料。出完料即打开锅底阀，用水冲洗干净锅内。然后，把釜烘干（夹套进适量蒸汽）。

（2）反应全部结束时。通过制氢站停氢，并把管路、储氢罐内剩余氢气全排空，再通知制氢站在氢气管道通氮气，并开动氢压机，进行各氢气管道的置换，最后停止通氮，停氢压机，贮罐及管道全排空。在确定不再用氮时，氮气管道及储氮罐亦排空。

（3）关闭各进蒸汽阀，全部打开排空阀，关闭循环水总阀，关闭电源及仪表气源，进入检修阶段。

（4）打开过滤器顶盖，清理催化剂及清洗过滤器。 4、特殊操作

（1）停电处理。停电时，切断搅拌及氢压机电源，关进氢阀。若是短时停电，可不关冷水及蒸汽阀门。开启应急处进自来水阀，保持反应温度。停电时间长，进冷水降温，降至≤60℃后，用氮气置换。降温时，注意开启应急处进自来水阀。

（2）停蒸汽时。停汽时间不长，可保持反应原状；若停蒸汽时间长，则关水、关电、关氢气停止反应，待有蒸汽时再恢复反应。

（3）停氢气。关压缩机、关进氢阀。若停氢时间长，锅内温度较高，则开始降温。降完温后，锅内氢气压力降至0.05～0.025MPa时，用氮气进行置换。

（4）停氮气。继续反应至结束，再降温。让釜内保持有氢气压力，待有氮时再置换。亦可用瓶装氮通过加氢氮气管进行置换。

（5）高压釜发出异常响声且响声较大，此时应关搅拌，关进氢阀，检查搅拌系统。 （6）加酒精洗催化剂处理。出完料后让釜内保留有一定的氮气压力，再开启真空泵，打开真空阀抽真空，量取适量酒精（一般为两小桶），关闭真空阀，用釜内真空吸之入釜，吸完即关闭。打开进氮阀，保持釜内有适当氮气压力。开动搅拌10～15分钟，静置30分钟。即开始进料，待进料约半吨后打开排空阀，继续进料至2吨。开始开搅拌、升温，开真空阀，关排空阀。在90℃下抽真空1～2小时，再进料1.5吨,80℃抽真空1小时后,再进足料至4吨。再降温至50～60℃。（顺反比≤95:5时加酒精洗。）

（7）高压釜密封良好情况下，可不必每锅均试漏。在进完料（3.5吨）后80℃抽真空1小时再适当降温再直接用氮气置换三次，氢气置换三次，开始升温反应。

（8）加氢反应时间长，一般超三天。此时加氢锅内可能混入其它本质或催化剂已失活性。处理方法，若出现在反应前第三锅，可能是混入了杂质，可将物料压出，加酒清洗后重新进油反应；若反应锅数已较多，在酒精洗依然无效后，即出催化剂;若反应时间超三天,而顺反比达90:10以上,可不出催化剂,再加一部分新催化剂,但催化剂加入总量不得超过300kg。 （9）顺反比低〔〈95:5〕。加酒精洗，并在反应时尽可能降低前期的温度还须保证原料的质量。

（10）氢气在管道内着火。即刻关氢气总阀门，关氢压机及进出气阀，通知制氢站作紧急状

态处理。要求将气体管道上所有的阀门关上。注意此时高压釜的所有阀门不能打开，以免氧气进入高压釜内产生爆炸或物料燃烧。出现这种情况，可往氢气管道内注入氮气（或蒸汽），以熄灭管道内的火焰。

（11）同时开2台反应釜，但必须保证高压缓冲罐的压力高于釜内压力。例如在Α釜（已有压力，正在反应）的情况下，同时开B釜（内压为零）， 具体如下步骤：

A、先关Α釜的进氢阀和气动球阀； B、开B釜的进氢阀和气动球阀；

C、待B釜内压力和Α釜持平时方允许开Α釜内的进氢阀和气动球阀。 （二）生产过程控制分析（亦即如何取样） 1、在反应前取一原料样。 2、反应6小时，即取第一只样。

3、以后，根据吸氢速率决定取样间隔，但最长不得超过8小时。

4、取样方法。先关闭第二只取样阀，再打开第一只取样阀，待一定时间后（约10秒），关闭第一只取样阀，打开第二只取样阀，即有物料流出。当如此反复多次，在流出管中原物料之后，再用物料冲洗取样杯3～4次，再取适量物料送至化验室。 5、取样桶及化验室的盛样杯在将满前，应全吸入釜内。 （三）操作过程中设备的维护与保养

1、经常检查变速箱、轴封、化工泵的油位是否正常，不够则加足。 2、经常留意电机、搅拌轴的声音的变化，发现异常及早报告。

3、经常检查气体，物料等管路中法兰、阀门的跑冒滴漏情况，一经发现，及早拧紧，依然滴漏，及早报告。

4、维护设备、管道、仪表的整洁干净。

5、高压釜属高压容器，其保养与维修，按《高压釜使用说明书》执行。

6、积极参与本工序的检修，在维修人员到场前要做好前期准备，检修过程中要有一人在现场。

（四）计量仪器的校准、检查

1、要加强巡检，发现失灵的仪表要及早报告。 2、压力表，温度表等要按规定进行校验。 六、安全技术及劳动保护

1、使用氢气照GB/T3634.2-2011《氢气 第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢》执行。 2、使用催化剂应避免与空气接触，当催化剂溅出盛器外时应马上用自来水冲干净或用湿布抹去，进催化剂时应在进料口下方铺设一块湿布。

3、严禁在氢气使用区域内更换化纤衣物；严禁敲打、磨擦氢气管道。

4、氢气进气和排放时不能太快，要缓缓进气和排放，避免激烈磨擦。（每分钟2Kgf/cm）。 5、高压釜严禁带压维修，包括压缩机，带压管道等。若需要维修，应将压力排至零，并用氮气吹扫二次后，才能进行。

6、每次新开工前均需检查氢气系统的接地装置，检查氢气管道法兰的铜片跨接情况，要保持在良好和完整的状态下工作。 7、严禁在室内排放氢气。

8、当高压釜、压缩机等出现异常情况时应采取紧急停车，关高压釜、压缩机电源，并关30立方氢气储罐至氢压机氢气管道的总阀门。情况严重时，应通知制氢站采取相应措施，停止输送氢气。

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9、高压釜揽拌加机油时应注意：应停高压釜搅拌，将高压釜压力排尽，在常压下加机油时，应用滤纸除去机械杂质，以保证搅拌轴不被磨损和保护针阀不被堵塞。

10、高压釜的使用压力不得超过3.7MPa，过滤器的压力不得超过0.3MPa，蒎烷贮槽不得超过0.05MPa。

11、出催化剂后要及早清过滤器，清理时要有监护人员，并准备好消防器材。 12、生产时，不准在车间动火烧焊或切割。

13、上班时，不准带火柴、火机在身。不准穿钉鞋及高跟鞋，严禁在加氢生产区域内使用手机。

14、上班前，上班时，不能喝酒，保持清醒的头脑，集中精神操作。 15、用酒精洗锅内催化剂时要有氮气保护。

16、停氢压机时，应立即关所有的进氢阀，以免物料及催化剂倒压至氢压机。 17、反应前、结束后，必须用氮气进行置换。 18、不准在岗位内自行拉设电线、电灯等电器设备。 19、加催化剂时应戴防护手套。

七、交接班制度、巡回检查制度、卫生制度 （一）交接班制度

1、交接班时应将本工种的设备安全情况一一清点交班。

2、交清高压釜内反应情况，蒎烯、蒎烷贮槽情况，压缩机工作以及氢气系统的运行情况，填写好记录表，然后交接。

3、交本班所负责设备，厂房清洁情况，做到清洁交班。

4、如数交下工具、用具，交接清楚后双方在记录纸上签字后方可离去。 5、技术员或管理人员的工作安排，应在记录纸写好一并交班。 （二）巡回检查制度

1、巡回检查的目的是保证正常生产和安全运行，因此要求操作员必须经常地认真，全面地做好巡回检查。

2、在正常运行时，除了经常做好巡回检查以外，要求每小时对运行设备进行检查一次。 （1）检查高压釜，压缩机是否有异常声音，是否有泄漏气体现象，高压釜搅拌处常发生泄漏，原因是没有加轴封油。

（2）检查高压釜进气阀，水封进出气阀是否漏气；氢气罐出、进气阀是否漏气。 （3）检查是否有冷却水，冷却水进水阀门不得泄漏（包括高压釜、压缩机、水封等）。 （4）检查高压釜的取样阀门是否有泄漏，出气口不能堵死。 （5）检查轴封油、黄油、搅拌减速机油是否符合正常运行的要求。 3、过滤时，检查过滤器的排底阀顶盖是否上紧。

4、所有压力表、温度表（计）要半小时检查一次，其指示是否符合设定条件，车间定期请仪表人员检查校验，保证仪器的指示准确属实。 5、半小时检查各工艺参数是否正常状态，并如实记录。 6、值班长要检查操作人员是否按安全生产的措施执行。

7、检查有否其它异常现象，同时将每班检查情况填写在记录纸的每班摘要上。 （三）卫生制度

1、工作场所，设备、管道经常保持干净。

2、记录纸要保持整洁、干净，不得乱写乱画及涂改。 八、附录

（一）物料泵的操作与保养

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