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短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉的挥发性成分的对比研究(2)

来源:网络收集 时间:2012-08-21 下载这篇文档 手机版
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  2    方法

  2.1    短柄南蛇藤挥发油的提取

  分别取短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉各20 g,于磨口烧瓶中,加2 000 ml蒸馏水及适量正己烷,采用《中国药典》挥发油提取装置[6]提取,收集上层油状物,用无水硫酸钠干燥作为供试品。

  2.2    短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉挥发性成分定性定量分析  

  取短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉提取物各1 μl,进样,用GC-MS仪器进行分离测定。

  2.3  气相色谱-质谱条件

  2.3.1  气相色谱条件HP-5MS 5% Phenyl Methyl Siloxane(30 m×250 μm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱,柱温50℃,保留2min,以4℃·min-1升温至280℃,保持2 min;汽化室温度250℃;载气为高纯度氦气(99.999%);柱前压7.62 Psi;流速1.0 ml/min;进样量 1 μl;分流比40∶1。

  2.3.2  质谱条件离子源为EI源;离子源温度230℃;四级杆温度150℃;电子能量70 eV;发射电流34.6μA;倍增器电压2 013 V;接口温度280℃;溶剂延迟4 min;质量范围10~500 amu。

  2.4   定性与定量分析

  2.4.1  定性分析通过HP MSD化学工作站检索Nist 98标准质谱图库和WILEY275质谱图库,同时结合有关质谱图文献解析,确认短柄南蛇藤茎普通粉、超微粉挥发性物质的化学成分。

  2.4.2  定量分析通过HP MSD化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求出短柄南蛇藤茎普通粉、超微粉各化学成分的峰面积相对百分含量。

  3  结果

    短柄南蛇藤茎普通粉、超微粉挥发油化学组分图谱见图1~2,各化学成分的峰面积相对百分含量见表1。 表1  短柄南蛇藤茎超微粉、普通粉中检出化学成分及峰面积相对百分含量(略)
 
  4  讨论

    短柄南蛇藤茎普通粉中分离鉴定出9个化学成分,占挥发油总量的95.960%,其中相对百分含量大于2.0%有3种;超微粉中分离出21个化学成分,鉴定出21个化学成分,占挥发油总量的97.518%,其中相对百分含量大于2.0%有3种。两种粉末挥发性成分中9种相同成分,其中含量较高的分别是油酸(普通粉56.711%,超微粉56.988%),13-十八碳烯(普通粉28.261%,超微粉27.443%),棕榈酸(普通粉9.111%,超微粉8.952%)。实验表明采用的低温超微粉碎技术对短柄南蛇藤茎进行粉碎,其主要挥发性成分的含量变化不大,但提取分离的挥发性成分种类显著增加。对本品挥发性成分的分析研究,为深度开发该民族用药以及其质量控制提供了必要的基础数据。

【参考文献】
    [1]国家中医药管理局《中华本草编委会》.中华本草[M].上海:上海科学技术出版社,1999:175.

  [2]Kui-wu Wang,Cui-rong Sun,Xiao-dan Wu.Novel bioactive dammarane caffeoyl esters from Celastrus rosthornianus[J].Planta Med. 2006,72(4):370.

  [3]黄军海,刘国强,白红进,等.13种卫矛科植物杀虫活性研究[J].西北植物学报,2004,24(4):688.

  [4]Kui-wu Wang.A new fatty acid ester of triterpenoid from Celastrus rosthornianus with anti-tumor activitives[J].Nat Prod Res,2007,21(7):669.

  [5]Kui-wu Wang. A new tritepenoidal ester from Celastrus rosthornianus[J].Fitoterapia,2008:9.

  [6]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:133.

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