2 方法
2.1 短柄南蛇藤挥发油的提取
分别取短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉各20 g,于磨口烧瓶中,加2 000 ml蒸馏水及适量正己烷,采用《中国药典》挥发油提取装置[6]提取,收集上层油状物,用无水硫酸钠干燥作为供试品。
2.2 短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉挥发性成分定性定量分析
取短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉提取物各1 μl,进样,用GC-MS仪器进行分离测定。
2.3 气相色谱-质谱条件
2.3.1 气相色谱条件HP-5MS 5% Phenyl Methyl Siloxane(30 m×250 μm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱,柱温50℃,保留2min,以4℃·min-1升温至280℃,保持2 min;汽化室温度250℃;载气为高纯度氦气(99.999%);柱前压7.62 Psi;流速1.0 ml/min;进样量 1 μl;分流比40∶1。
2.3.2 质谱条件离子源为EI源;离子源温度230℃;四级杆温度150℃;电子能量70 eV;发射电流34.6μA;倍增器电压2 013 V;接口温度280℃;溶剂延迟4 min;质量范围10~500 amu。
2.4 定性与定量分析
2.4.1 定性分析通过HP MSD化学工作站检索Nist 98标准质谱图库和WILEY275质谱图库,同时结合有关质谱图文献解析,确认短柄南蛇藤茎普通粉、超微粉挥发性物质的化学成分。
2.4.2 定量分析通过HP MSD化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求出短柄南蛇藤茎普通粉、超微粉各化学成分的峰面积相对百分含量。
3 结果
短柄南蛇藤茎普通粉、超微粉挥发油化学组分图谱见图1~2,各化学成分的峰面积相对百分含量见表1。 表1 短柄南蛇藤茎超微粉、普通粉中检出化学成分及峰面积相对百分含量(略)
4 讨论
短柄南蛇藤茎普通粉中分离鉴定出9个化学成分,占挥发油总量的95.960%,其中相对百分含量大于2.0%有3种;超微粉中分离出21个化学成分,鉴定出21个化学成分,占挥发油总量的97.518%,其中相对百分含量大于2.0%有3种。两种粉末挥发性成分中9种相同成分,其中含量较高的分别是油酸(普通粉56.711%,超微粉56.988%),13-十八碳烯(普通粉28.261%,超微粉27.443%),棕榈酸(普通粉9.111%,超微粉8.952%)。实验表明采用的低温超微粉碎技术对短柄南蛇藤茎进行粉碎,其主要挥发性成分的含量变化不大,但提取分离的挥发性成分种类显著增加。对本品挥发性成分的分析研究,为深度开发该民族用药以及其质量控制提供了必要的基础数据。
【参考文献】
[1]国家中医药管理局《中华本草编委会》.中华本草[M].上海:上海科学技术出版社,1999:175.
[2]Kui-wu Wang,Cui-rong Sun,Xiao-dan Wu.Novel bioactive dammarane caffeoyl esters from Celastrus rosthornianus[J].Planta Med. 2006,72(4):370.
[3]黄军海,刘国强,白红进,等.13种卫矛科植物杀虫活性研究[J].西北植物学报,2004,24(4):688.
[4]Kui-wu Wang.A new fatty acid ester of triterpenoid from Celastrus rosthornianus with anti-tumor activitives[J].Nat Prod Res,2007,21(7):669.
[5]Kui-wu Wang. A new tritepenoidal ester from Celastrus rosthornianus[J].Fitoterapia,2008:9.
[6]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:133.
百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读,免费范文网,提供经典小说医药类短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉的挥发性成分的对比研究(2)在线全文阅读。
相关推荐: